文档介绍:分析化学
第14章定量分析的一般步骤
Steps in quantitative analysis
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基本内容和重点要求
1、掌握试样的制备和分解方法,了解不同的测量方法。
2、理解定量分析的一般过程。
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第14章定量分析的一般步骤
§14-1 试样的采取和制备
§14-2 试样的分解
§14-3 测定方法的选择
§14-4 分析结果准确度的保证和评价
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§14-1 试样的采取和制备
一、定量分析的一般步骤
二、取样的步骤
三、取样的基本原则
四、取样操作方法
五、湿存水的处理
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一、定量分析的一般步骤
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取样与制样
试样的分解
分离与富集
测定
数据处理
分析问题的确定
Nature of sample ? Analyte? Ion? Molecules? Function group?
Quatitative or quantitative?
How much object (sample) ?
Matrix position?
Single or ponent?
Time available?
Sample supply repeatedly?
Destruction or non-destruction?
Look for a continuous system?
分析方案
首选标准方法
现场分析方法
标准物质
现场分析方法
标准方法
二、取样的步骤
取样是定量分析中的第一步;
取样的基本原则:具有代表性;
取样的基本步骤:
(1) 收集粗样(原始试样);
(2) 将每份粗样混合或粉碎、缩分,
减少至适合分析所需的数量;
(3) 制成符合分析用的试样。
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正确取样应满足以下要求:
大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被
采集的几率;
2. 根据给定的准确度,采取有次序的或随机的取
样,使取样费用尽可能低;
3. 将 n 个单元的试样彻底混合后,再分成若干份,
每份分析一次。
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三、取样的基本原则
随机抽取了10个样品,三种分析方案:
测定十次
混合后取1/10分析一次
混合
各测一次
方案一
方案二
方案三√
方案一、方案三所得结果的精密度相当;但后者的测定次数仅是前者的3/10。
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四、取样操作方法
组成比较均匀的物料
组成很不均匀的物料
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