文档介绍：深圳大学实验报告
课程名称：无机化学实验
实验项目名称:粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析
学院：化学与化工学院
专业:
指导教师:
报告人: 学号; 班级：
实验时间：
实验报告提交时间：
教务处制
盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一部分或全部。由于压力、粒度、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。
本实验将利用同步（综合）热分析仪对提纯实验的产品进行热重分析，同步（综合）热分析仪可同步提供 TG DTG DSC勺曲线图谱，通过对这些曲线图谱的综合分析，推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去结晶水的过程，并探讨这些结晶水在晶体部的不同结合方式（例如配位键、氢键等）。
三、仪器和药品
仪器：
150m设杯1个，100mL^杯2个，玻璃棒2根，量筒（100mL 10ml）、洗瓶、滴管、玻璃漏斗（）、蒸发皿（250mL、布氏漏斗（8cnj）、抽滤瓶（250mL、铁架台、铁圈、石棉网、药匙各1个，比色管（25m）、带刻度吸量管（5mL各一支
电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪（STA 409 PC）
广pH试纸、定性滤纸（、7cnj）
药品：
2mol?L 1 NaOH、1mol?L 1 H2SO、2 mol?L 1 HCl、6mol?L 1 NH3? H2 Q 3% HO、25% KSCN 粗硫酸铜
四、实验步骤

（1）称量和溶解
称取粗硫酸铜10g （、），放入150 mL洁净烧杯中,加入约 40mLzK, 2mL 1mol?L 1 H2SO,加热、搅拌直至晶体完全溶解，停止加热。
（2）氧化和沉淀
边搅拌边往溶液中慢慢滴加约 3%件O （用量筒量取后用滴管加入），加热片刻（若无小气泡产生，即可认为 WQ分解完全）。减火并适当补充水分，然后边搅拌边滴加2mol?L 1 NaOH溶液，直至溶液的pH- 〜（当溶液呈现黄绿色浑浊后稍加静置，再开始沾取上层清液测 pH值）。
再加热片刻，让Fe（OH）3力口速凝聚，取下，静置，待 Fe（OH）3沉淀沉降。
（3）常压过滤
先将上层精液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤，下面用蒸发皿承接。待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤，过滤近完时，用少量蒸储水洗涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过滤。待全部滤完后，弃去滤渣。
（4）蒸发浓缩和结晶
将蒸发皿中的滤减用1mol?L H2SO调至pH 1〜2后，加热蒸发浓缩（浓缩后期勿加热过猛，注意减火并搅拌以免液体飞溅而损失，浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体）。直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停止加热，让其自然冷却到室温（勿要用水冷），慢慢地析出
CuSO? 5Ho晶体。
（5）减压过滤
待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时，将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸，并轻轻地压紧晶体，尽可能抽去晶体间夹带的母液。停止抽滤，取出晶体，摊在滤纸上，再覆盖一滤纸，用手指轻轻挤压，吸干其中的剩余母液。最后将吸干的品体称重。
（6）重结晶
上述产品放于100mL烧杯中，按每克产品加3 mL蒸储水的比例加入蒸储水。加热，使产品全部溶解。趁热常压过滤，用蒸发皿承接滤液。滤液
冷至室温，待其慢慢地析出CuS硬5HO晶体（若不析出晶体，可稍微小火加热蒸发浓缩滤液，直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停止加热，让其自然冷却到室温）。减压过滤抽干，取出晶体，摊在滤纸上，用另一滤纸轻轻挤压吸干其中的剩余母液，称重。
（铁含量）的检验（目视比色法）
，用10mL7K溶解，加入1mL 1mol?L 1 H2S® 1mL 3% HQ,加热，使Fe2+完全氧化成Fe3+,继续加热煮沸，使剩余的H2Q完全分解。
取卜溶液冷却后，逐滴加入 6mol? L 1氨水，先生成浅蓝色沉淀，继续滴入6mO? L 1氨水，搅拌直至浅蓝色沉淀完全溶解，呈深蓝色透明溶液。常压过滤，并用6mol?L 1氨水洗涤沉淀和滤纸至无蓝色，弃去滤液，滤纸上的沉淀用滴管滴入 3mL热的2mol? L「HCl溶解，用25mL比色管承接。 25% KSCN§液至比色管中，用水稀至刻度，摇匀，与标准色阶比较，确定产品的纯度等级。
附：系列标准溶液（标准色阶）的配制：（老师已预先配好）
，用4