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定量分析的误差.ppt

上传人:放射辐射 2022/7/30 文件大小:827 KB

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定量分析的误差.ppt

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文档介绍

文档介绍:定量分析的误差
THE GRADUATION POWERPOINT TEMPLATE
2021
答辩:
导师:T
在重量分析中沉淀的溶解,共沉淀现象等。
在滴定中溶解矿物时间不够,干扰离子的影响等。
称量误差=×20/1000= g,至多准确至 g即可。
三、增加平行测定次数,减小偶然误差
一般要求3~4次
(一)、对照试验
常用已知准确含量的标准试样(人工合成试样),按同样方法进行分析以资对照,也可以用不同的分析方法,或者由不同单位的化验人员分析同一试样来互相对照,标准试样组成应尽量与试样组成相近。
如,在进行新的分析方法研究时,常用标准试样来检验方法的准确度,或用国家规定的标准方法对同一试样进行分析。
又如,在工厂的产品检验中,为了检查分析人员的操作规范化或仪器等是否存在系统误差,常用标准试样给分析人员做,或同一试样给不同分析人员做,这叫“内检”,将试样送交外单位进行对照分析,这叫“外检”。
标准方法对照
四、消除系统误差
(二)、空白试验
由试剂蒸馏水、器皿和环境等带进杂质而造成的系统误差,可用空白试验来扣除。
空白是指在不加试样的情况下,按照试样分析同样的操作手续和条件进行试验,所得结果称为空白值。
从试样分析结果中扣除空白值后,就得到比较可靠的分析结果。
但空白值不能过大,否则会引起较大的误差,当空白值较大时,就必须提纯试剂和蒸馏水或改用适当的器皿。
(四)、分析结果的校正与评价。
在定量分析中,通常作3~4次平行测定,则可采用计算简便的相对偏差或相对平均偏差表示测定的精密度。
对于要求非常准确的分析需进行多次重复测定,然后用统计方法进行处理,常用标准偏差来衡量.
(三)、校准仪器。
定量分析中对准确度和精密度的要执决定于分析的目的。
表5-2 不同组分含量要求相对误差的数值
分析成分(%)
~100
~10
~1


相对误差(%)

~1
1~2
~5
~10
对精密度的要求,当方法直接,操作简单时,一股要求相对误差在0.1 ~ 0.2%左右。混合试样或试样不很均匀时,随分析成分含量不同,两次测定结果的相差和相对相差可按表5—3所列范围要求。
5-3 组分含量要求误差与相差误差的数值
分析成分(%)
相 差(%)
相对相差(%)
80 ~100


40 ~80


20 ~40


10 ~20


5 ~10


1 ~5


~1


第四节、可疑值的舍弃与保留
在实验中,得到一组数据之后,往往有个别数据与其他数据相差较远,这一数据称为可疑值,又称为异常值或极端值,它的去舍,应按统计学方法进行处理。
一、4d 法
求出可疑值除外的其余数据的平均值x和平均偏差d,
可疑值与平均值比较,如绝对值大于4d,则可疑值舍去,否则保留。
这种方法比较粗略,但方法简单,不用查表。
二、Q检验法
将数据从小到大排列x1,x2…xn,设x为可疑值,根据统计量Q进行判断
Q值越大,说明xn离群越远。
Q称为“舍弃商”。书中有不同置信度时的Q值,当Q>Q表时该可疑值舍去。
检验x1时:
检验xn时:
第五节、有效数字及计算规则
一、有效数字
为何要研究有效数字?
任何测量的准确度都有一定的限度
如滴定管上的刻度,,前三位是很准确的,最后一位是估计值,即可疑,不同人或多次读数时最后一位会有一点差别,但这一个值不是臆造的,有保留价值。
有效数字:只有最后一位数字是不确定的,其它各数字都是确定的。直观地说,有效数字就是实际上能测到的数字。

43181
五位

%
四位

×10-10
三位
54

二位

2×102
一位
3600
200
有效数字含糊
二、数字修约规则
各测量有效数字位数确定后,需将多余的数据舍弃,其原则是”四舍六入五成双“
等于、小于4者舍去,
等于、大于6者进位,
等于5时,如进位后测量值末位数为偶数则进位,以避免舍入后数字取平均值时,又出现5而造成系统误差,若5后面还有数字,就认为该数比5 大,以进位为宜,
,。
三、计算规则
(一)加减法
有效数字的保留应以小数点后最少(即绝对误差最大