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PTT和PEI共混物的球晶形态和结晶行为
Jong Kwan Lee, Mi Ju Choi, Jeong Eun Im, Dong Jun Hwang, Kwang Hee Lee
(韩国仁荷大学,高分子工程与科学系仁川402-751)
摘要:利用光学显微镜(OM),小角度光散射(sals),和小角X射线对聚(三亚甲基对苯二甲酸丙二醇酯)(PTT)/聚(聚醚酰亚胺)(PEI)共混物的球晶形态和结晶行为进行调查。热分析表明,PTT和PEI在整个组成范围内的熔体中混溶。PEI的加入降低整体的结晶率,影响PTT球晶的质地,但并没有改变晶体生长机理。当50/50的共混物的熔体结晶在180℃时,高双折射球晶出现在结晶初期(T<20分钟)。更长的时间后,第二球晶形式的发展,表现出较低的双折射。小角度光散射结果表明,所观察到沿径向方向球晶的双折射变化主要是由于在生长的晶体半径的增加。层状形态参数由一维相关函数分析评价。非晶层厚度对PEI浓度依赖性小,表明不结晶PEI成分主要居住在不断生长的球晶的纤维间区域。
关键词:PTT球晶形态,结晶行为
多年来,结晶聚合物共混物的形态的分析已经取得了重要的进步。大部分的注意力都集中在产生半结晶/非晶共混物的结晶的微观结构的变化上。在这方面的一个重要的考虑因素是在微观结构中的无定形聚合物的稀释剂的位置。稀释剂分子可以驻留在球状间区域,纤维间区域(如层堆叠状间),层间的区域,或其中某种组合,得到不同的微观结构。聚合物稀释剂结晶过程中的处置取决于两个因素:一是稀释剂分子的扩散,第二是晶相的增长率。如果扩散缓慢和/或增长率快,稀释剂分子可以被困在片层之间,导致层间的形态。当扩散快速和/或增长率慢,稀释剂分子能在层状堆叠之外扩散,形成纤维间或球晶间的形态。聚(三亚甲基对苯二甲酸丙二醇酯)
(PTT)具有良好的机械性能。然而,在一些应用中,PTT较低的玻璃化转变温度(Tg的44oC)是一个缺点。聚(醚酰亚胺)(PEI)是一种高性能TG约215oC的工程塑料。但是,由于它的无定形性质,PEI的耐化学性差。因此,可以预期,PTT和PEI的共混为结合两种聚合物的互补性能提供了一种可行的手段。结合互补的方式两种聚合物的性能。在本文中,报道了由PTT和PEI组成的熔融混合结晶/非结晶系统的形态开发和结晶行为,用差示扫描量热法(DSC)和动态热机械分析仪(DMTA)对混溶性进行了研究,使用光学显微镜(OM),小角光散射(SALS)和小角X射线散射(SAXS)对球晶的形态和结晶行为进行探测。
实验设计
分子量为23000的PTT是从韩国SKC有限公司获得的。PEI是由通用电气提供(GE的Ultem 1000),其数量和平均比分子质量分别是是Mn均=12 000 Mw均=30 000。在真空烘箱150℃条件下干燥24小时后, PTT和PEI熔融混合在280℃条件下30毫米的合作上以200rpm旋转的双螺杆挤出机中( Werner Pfleiderer公司的)。将被淬火的挤出物在冰水中骤冷,然后斩成PED成颗粒。混合物的组成用质量百分比表示,纸上第一个数字指的是PTT。DMTA研究的样品做好准备压缩成型。颗粒压缩成型在280℃金属板之间淬火5分钟,然后放入冰水中快速冷却,得到不定形1