文档介绍：扑炎痛的合成实验报告
班级：应用化1001学号：101020124
扑炎痛又名贝诺布，既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用，又保持了扑热息痛的解热作用。由于体分解不在胃肠道，因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激，克服了阿司匹林用于抗炎引越胃性风湿关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛及神经痛等。
化学名：2-乙酰氧基装甲酸-乙酰氨基苯酯
化学结构式：
^^xocooch3
0^0
-^^NHCOCH3
扑炎痛为白色结晶性粉末，我臭无味。mp. 174'178℃,不溶于水，微溶于乙番•，溶于三*** 甲烷、***。
合成路线如下：
. 1乙酰水酸***的制备
2. 2扑热息痛的中和
2. 3酯化拼合
NaO.
NHC0CH3
+
COCH3
NHCOCH3
NHCOCH3
四、物理常数
名称
分子量
熔点
溶解度/水
溶解度/博
2-乙酰氨基苯甲酸（阿司匹林）
180. 16
135140
微溶
易溶
对乙酰氨基酚（扑热息痛）

168、172
一
—
2-乙酰氧基苯甲酸-乙酰氨基笨
酯（扑炎痛）
329. 09
174^178
不溶
微溶
五、仪器与试剂

圆底烧瓶
100ml
1个
三颈瓶
100ml. 250ml
各1个
球形冷凝管
1个
温度计
100℃
1g
烧杯
250ml
2个
球形干燥器
1个
布氏漏斗
1个
搅拌机
1台
电热套
1太
水浴锅
1个
滴管、橡皮管
若干

水酸10g,醋肝14ml,浓硫酸5滴，乙醇30ml,此晓2滴，阿司匹林10g,***化亚现5. 5ml, 对乙酰氨基酚10g,***10ml,氢氧化钠若干，活性炭若干，无水***化钙若干
六、实验装置图
1 .阿司匹林的制备实验装置
七、实验步骤
.阿司匹林的合成
酯化
在装有搅拌棒及球形冷凝器的100ml三颈瓶中，依次加入水酸10g,醋肝14ml,浓硫酸5滴。开动搅拌机，置于油浴加热，待浴温升至70（时，维持反应30min。停止搅拌，稍冷，将反应液倒入150nli冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部洗出。抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，得阿司匹林粗品。
2精制
将粗品置于有球形冷凝器的100ml圆底烧瓶中，加入30ml乙磨，于水浴上加热直至阿司匹林全部溶解，稍冷，加入活性炭回流脱色lOmin,趁热抽滤。将滤液慢慢加入75ml热水中，自然冷却至室温，析出白色晶体。带结晶完全析出后，抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，置于红外灯下干燥（干燥温度不能超过60（）,侧熔点，计算收率。

1乙酰水酸酰***的制备
在干燥的100ml圆底烧瓶中，依次加入此喔2滴，阿司匹林10g,***,迅速接上球形冷凝器（顶端富有***化钙干燥管，干燥管连接导气管，导气管另一端通到水池）。置于油浴锅上慢慢加热至701（约10'15min）,维持油浴温度在70±2℃反应70min,冷却，加入无水***10ml,将反应液倒入干燥的100ml滴液漏斗中，混合均匀，密封备用。
2扑炎痛的制备
在装有搅拌棒和温度计的250ml三颈瓶中，加入对乙酰氨基酚10g,水50ml。冰水浴冷至10七左右，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液（氢氧化钠3. 6g加20ml水配成，用滴管滴加）。滴加完毕后，在8~12。（2之间，在强烈搅拌下，慢慢滴加上一步制得的乙酰水酰***的***溶液（在20min左右滴完）。滴加完毕，调至pH210,控制温度在812t之间继续搅拌反应 60min,抽滤，水洗至中性，得粗品，计算收率。
3精制
取粗品5g置于装有球形冷凝管的100ml圆底烧瓶中，加入10倍量（w/v） 95%乙醇，在水浴上加热溶解。稍冷，加活性炭脱色，加热回流30min,趁热抽滤（布氏漏斗，抽滤瓶都应该预热）。将谑液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，压干；用
少量乙醇洗涤两次（母液回收），压干，干燥，测熔点，计算收率。
结构确证
.红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
.核磁共振法。
实验流程图

21卜炎痛的合成
***的制备
乙2扑炎痛的制冬
茸配版亚的10g，水50ml
22扑炎痛的精制
十、实验结果

产品
阿司匹林
扑