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乙基麦芽酚的绿色合成工艺
2012年秋季学期
绿色化学工Cl3
有机溶剂
含量（%）
表2-2 含镁废浆成分
项目
MgO
碱式镁盐
有机溶剂
H2O
镁屑
NH4Cl
含量（%）
55
3 绿色合成工艺
为了提高原料与能源的利用率，从源头防止环境污染，避免有害物质的暴露以及预防意外事故的发生，从以下两个方面来解决这一问题。一种思路是改变现有工艺，采用有机电化学合成方法，以α-吠喃丙醇为原料电化学合成乙基麦芽酚前体1，4—二烷氧基-α-吠喃丙醇，再经过酸化、氧化、水解合成乙基麦芽酚，即把电子作为试剂来合成有机化合物的一种“绿色化学”方法，它在很大程度上从工艺本身消除了污染，保护了环境，具有副产物少、能耗低、工艺简单等特点；另一种思路是改进现有工艺，设计乙基麦芽酚绿色循环工艺，以达到绿色化学的要求，而作为两大污染物的废酸和镁浆的循环利用至关重要。
电化学合成法
该方法以石墨为阳极、铜为阴极，乙醇为反应溶剂，NaBr为支持电解质，采用恒电流电解法以α-吠喃丙醇为原料，先合成前体1，4-二烷氧基-α-吠喃丙醇，再经酸化、氧化、水解合成乙基麦芽酚。合成路线如下所示：
乙基麦芽酚合成工艺流程如图3-1所示：
图3-1 电化学法合成乙基麦芽酚绿色工艺流程图
通过一系列实验发现此方法的最佳操作条件：通电量mol，电流密度 75mA·cm-2，NaBr作电解质，室温下酸化，乙醇作回流溶剂，氧化时间3h，水解时间3-4h，水解温度100℃。在最优条件下，乙基麦芽酚的收率最高可达%。
使用有机电化学合成方法，取代了传统合成方法中剧毒***气的使用，并且溶剂采用乙醇取代之前文献报道的甲醇，环境污染减少，降低了生产设备的投资，符合绿色化学发展要求。合成过程中减少了中间体的分离步骤，减少了中间产物的分离损失，提高了乙基麦芽酚的收率。具有良好的应用前景。该工艺不使用昂贵的原料，提高了溶剂的回收利用率，大大降低了生产成本。
绿色循环工艺法
传统合成工艺中产生的镁浆主要成分为碱式***化镁，可以用盐酸中和，再与氢氧化钠溶液反应，制备产品氢氧化镁，同时产生一定量的***化钠。而废酸中含有的低浓度***化氢可以回收成***化氢含量为12%左右的盐酸，以满足生产氢氧化镁的需要。建立一种回收处理镁浆处理过程中产生的***化钠以及从废酸中分离的***化钠的***碱工艺。该工艺经过一系列处理后，可以电解获得制备氢氧化镁所需的氢氧化钠，***气则返回乙基麦芽酚生产工艺，氢气则作为燃烧的清洁能源以供生产工艺使用。所以必须从废酸中得到较纯的、含量较高盐酸及***化钠溶液，为绿色循环工艺的实现提供前提。
针对“一釜全合成法”产生的废酸和镁浆的特点，利用气液固三相精馏联合脱盐以及结晶法的方法综合回收废酸和镁浆。反应原理不变，跟传统工艺一样，但是三相精馏原理如图3-2所示：
图3-2 NaCl-HCl-H2O三元体系气液相平衡相图
乙基麦芽酚绿色循环工艺流程图如图3-3所示：
图3-3 乙基麦芽酚绿色循环工艺示意图
废酸回收工艺流程如图3-4所