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气相色谱仪-质谱联用仪技术报告.docx

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气相色谱仪-质谱联用仪技术报告.docx

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气相色谱仪-质谱联用仪技术报告.docx

文档介绍

文档介绍:计量标准技术报告
计量标准名称 气相色谱仪-质谱联用仪校准装置
计量标准负
建标单位名
填写日期 2019
一、 建立计量标准的目的 (3)
二、 计量标准的工作原理及其组成 (3)
三、 计量标准器及主要配套设306
45
/ uL
U=3% k=2
八***萘、六
***苯、硬脂
酸甲酯混
合溶液
WSBW601
3 .00ng/ uL
U=3% k=2






微量进样 器
10UL
(0〜10) uL
合格
移液管
1mL
(0〜1) mL
A级
色谱检定 仪
GCV-2
1uV〜
10V;
(〜
)Q

(0〜
400)°C
±%;
;
()
容量瓶
10mL
(0〜10) mL
A级
四、计量标准的主要技术指标
1、 测量范围:
八***萘 异辛烷:(0〜) pg/gL;苯甲*** 异辛烷:(0〜) ng/gL
六***苯-异辛烷:(0〜)ng/gL ;硬脂酸甲酯-异辛烷:(0〜)ng/gL
八***萘、六***苯、硬脂酸甲酯混合溶液:(0〜3 .00)ng/gL
2、 不确定度:U=3% k=2
五、环境条件
序号
项目
要 求
实际情况
结 论
1
温度
(15〜27)°C
(±2)C
合格
2
湿度
W75%RH
42%RH
合格
3
电源电压
(220±22)V
(50±)Hz
(220±4)V (50±)Hz
合格
4
干扰因素
无易燃、易爆和腐 蚀性的气体,无强 烈机械振动和电 磁干扰
通风良好,无阳光直射,无 强磁场、电场或震动源干 扰,无强气流影响
合格
5
选取一台气质联用仪,选取六***苯-异辛烷溶液标准物质,作连续10次测量,同时从被检设备 上读取10次示值,记为tO1,tO2,",t10,列表如下:
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
平均值
峰面 积
6852
6923
6845
6752
6982
7012
6745
6925
6642
6710
6839
1 槌(气-X)2
根据公式RSD= = X?七——— X100%,计算得RSD=%小于不确定度评定中重复性分 x Y n -1
量,即稳定性考核合格.
九、检定或校准结果的不确定度评定
气相色谱-质谱联用仪测量结果不确定度分析
测量依据JJF1164-2018气相色谱-质谱联用仪校准规范。
一、 信噪比
注入相应量的八***萘-异辛烷溶液,观察色谱峰峰高作为电,同时记录信号峰后1min〜3min时间 内基线输出信号的最大值与最小值之差,作为H。根据公式(1)计算信噪比S/N,连续测量6次,
N
以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。
二、 不确定来源
不确定度的来源主要有测量重复性引入的不确定度、标准物质引入的不确定度、稀释溶液中引入 的不确定度。
三、不确定的计算
、标准物质引入的不确定度: 标准物质证书给出的不确定度为U=5%, k=2,由此计算扩展不确定
u =5% = % rel 2
、连续6次进样,每次进样5应,根据公式计算分别为:
z =32, z =31, z =32, z =32, z =32, z =33, z =32, 1111111
=%
、 稀释溶液引入的不确定度
100叫 移液器引入的不确定度.[对应的容量允差误差E(匕)=%),其为相对值],根据公 式计算得出:
6\ E (V) % is
U \V ) = rel _ 1 =——= %
rell 1 J3 J3
、 容量瓶体积的相对不确定度
通过容量瓶的检定证书,查的标称容量(V2=10mL)对应的允差[(V) =,根据公式计 算得出:
(V )
u(V )= ^2 =——=% r 2 v'3V <3 X10
2
、 进样体积的相对不确定度:
采用的采样量为V=5pL。参照《移液器检定规程》(JJG646-2006)中对于标称容量为5叫的
移液器的容量允许误差Ere](V)=%,根据公式计算得出:
u(V)= EJX)=冬=% r <3 v3
、 噪声强度测量不确定度,该项可忽略
、 扩展不确定度
根据公式计算相对合成不