文档介绍：在ICP-AES分析中采用标准加入法和标准工作曲线法相结合分析螺钉中的硅
邢台钢铁有限责任公司技术中心秦炳军
11/11/2017
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qinbingjun-1@
摘要、关键词
摘要:通过对样品的分析试验,采用标准加入法和标准工作曲线法相结合分析螺钉中的硅,其测定的准确度、精密度和回收率均取得了满意结果,本方法快速、准确。
关键词:ICP-AES,标准加入法,标准工作曲线法,硅。
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方法介绍
标准加入法是一种用于消除基体干扰的测定方法,仅适用于少量样品的分析(1)。标准工作曲线法仅适用于样品组成简单或共存元素无干扰的情况,可用于同类大批量样品的分析(2)。螺钉中的硅含量很低,采用标准工作曲线法,因无与螺钉钢种相同的标样,采用配制标液的方法,很难基体一致,造成的误差,常使结果出现负值。为此,对某一个螺钉样采用标准加入法,准确得出3个容量瓶中硅含量,然后用此结果,作为标准工作曲线法的标准溶液,测定其它试样,此方法既快速又准确。
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美国LEEMAN LABS公司Prodigy全谱直读ICP光谱仪。
工作条件:
RF功率为:,辅助气流量:0LPM,冷却气:18LPM,泵速:,载气:22PSI,积分时间:20s。
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Si: ,工作曲线的相关系数最大,同一试样由标准加入法和工作曲线法所得结果的最接近。

盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯),硅元素标准储备液:500μg/ml,使用时将标准储备液稀释成50μg/ml标准工作溶液。
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试样溶解及测定
,置于100ml聚氯乙烯烧杯中,加王水20ml,低温溶解,冷却后转移到100ml容量瓶中,用超纯水定容,摇匀,用25ml大肚移液管分别移到3个100ml容量瓶中,第一个容量瓶先用超纯水定容,摇匀,进行半定量分析,得出硅的大概含量,然后,根据第一瓶硅的大概含量,在第二,第三瓶中分别加入第一瓶的1、3倍硅,根据软件程序测定第一瓶硅含量(此结果,直接影响最终结果的准确性,所以,最少测定3遍,取平均值),分别计算出第二,第三瓶中硅的含量,然后用此结果,作为标准工作曲线的标准溶液,测定其它试样中硅的含量。
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Si: ,线性相关好。
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用经标准加入法测出结果的螺钉试样作标准工作曲线,按试验方法平行测定样品10次,计算标准偏差(S)和相对标准偏差(RSD)。其结果见表1。
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因螺钉太小无法进行火花光谱分析,采用螺钉的原材料,即:,与用经标准加入法得出结果的050425-3号螺钉作标准工作曲线,测定SWRCH22A盘条硅含量,分析对比,见表2。
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用经标准加入法得出结果的050425-3号螺钉作标准工作曲线,测定另一个螺钉样050425-5,、、µg/ml硅标液,其结果见表3。
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