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文档介绍

文档介绍:东北大学实验报告
班级:—姓名:—学号:—实验日期:分组
实验名称:实验四热重曲线的测试和应用
(考勤:满分10分,实验操作:满分20分,实验报告:满分70分)
考勤:实验操作:实验报告:总成绩:
一、实验目的(5分)
了解HC合热分析仪
规格:
温度:工作温度RT〜1450°C ;升温速率:°C/min〜80°C/min;温度准确度:±°C ;温度重复性:±。
天平:天平测量范围:1mg〜200mg;
四、 试样制备(5分)
粉体试样粒度一般为100-300目之间;
聚合物可切成碎块或碎片;
纤维状试样可截成小段或绕成小球;
金属试样可加工成碎块或小粒。
五、 实验步骤(10分)
开启主机电源,整机预热30分钟。
采用精密天平称取10-30mg的样品装入陶瓷坩埚。(试样体积一般不超过坩埚容积的五分之四,对于加热 时发泡试样不超过坩埚容积的二分之一或更少,或用氧化铝粉末稀释,以防发泡时溢出坩埚)。坩埚装样后,可在 桌面轻墩几下,防止装样时洒落样品。
装炉:双手轻轻抬起加热炉(注意用力均匀),然后以左手为中心,右手轻轻旋转炉子,露出等臂天平。左 手轻扶炉子,用左手拇指扶着右手拇指,防止右手抖动。用右手将参比物放在天平左边的托盘,测量物放在右边的 托盘。最后双手轻轻放下炉体。5min后,待炉膛温度均匀后即可进行数据采集。
打开电脑,启动热分析软件:点击"开始一所有程序一HJ热分析工具”或者双击桌面HJ热分析工具图标启动 HJ热分析工具,显示软件主界面。
新建采集:"文件新采集”今设置实验参数今检查今确认后即可自动进行测量。
打开冷却水,对炉体降温。
若需气体保护,则在装样后测量前至少通1h保护气(-,即柱高为 50-55),以排尽炉内空气。
当试样达到预置的终止温度时,测量自动停止。
测试完毕,保存数据。
分析数据。
热重曲线分析符号的涵义:
W:试样质量,开始采集时填入的试样质量。
dW:失重量,所选区段重量改变量,Wr-Wlo
%:失重百分比,重量变化(dW)在试样质量(W)中所占的比例。
Wl:左边界质量,分析起始点时的失重量。
Wr :右边界质量,分析终止点时的失重量。
Te:外推起始温度,台阶斜率最大的一点作切线与外延基线的交点。
Ti:拐点温度,台阶斜率最大的一点,此点二阶微分为0o
Tc:外推终止温度,台阶斜率最大的一点作切线与外延基线的交点。
T1%,T5%,T10%,T50%:失重1%,5%,10%,50% (相对于试样质量)时的温度。
关闭计算机,待炉温冷却后,再关冷却水,关闭设备,关气瓶。
实验结束,收拾实验台。
六、注意事项(5分)
被测样品应在实验前碾成粉末,一般粒度在100-300目。装样时,应在实验台上轻轻敲几下,以保证样品 之间有良好的接触。
放坩埚用镊子搁放,动作要轻巧、稳、准确,切勿将样品洒落到炉膛里面。
试样装炉时,一定要轻拿轻放,旋转到位,否则容易损坏热天平支撑杆。
为了将热量从仪器中移除,必须对炉子进行冷却。
炉体在任何时候均禁止用手触摸,以防烫伤。
由于电磁场会干扰非常灵敏的测量信号产生假象,所以实验过程中避免带磁性物质(比如使用移动电话) 接近仪器,同时