文档介绍：GMP文件
文件名称
天然硫酸钡检验操作规程
版本号
文件编号
印 数
制 定 人
起 草 日 期
年 月 日
审 核 人
审 核 日 期
年 月 日
批 准 人
GMP文件
文件名称
天然硫酸钡检验操作规程
版本号
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制 定 人
起 草 日 期
年 月 日
审 核 人
审 核 日 期
年 月 日
批 准 人
批 准 日 期
年 月 日
颁发部门
生 效 日 期
年 月 日
分发部门
质监科（ ）车间（ ）供应科（ ）综合管理科（ ）人事科（ ）
总经办（ ）设备科（ ）生产科（ ）安保科（ ）销售科（ ）
目的 建立天然硫酸钡检验操作规程，规范硫酸钡的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。
范围 适用于本企业工业原料硫酸钡的检验
职责 原辅材料检验员对本标准负责。
内容
一．外观与检验依据、分子式：
1．检验依据：参照中国药典2010年版二部检验。
2．分子式：分子式：BaSO4
3．外观：本品为白色疏松的细粉；无臭，无味。
二．硫酸钡含量的测定：
1．原理：硫酸钡与无水碳酸钠炽灼熔融，转化成的碳酸钡与***钾反应生成铬酸钡，根据生成铬酸钡的重量计算硫酸钡的含量。
2．操作方法：，置铂金坩埚中，加入无水碳酸钠10g，混匀，炽灼至熔融，继续加热30分钟，放冷，将坩埚放入400ml烧杯中，加水250ml，用玻棒搅拌，加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯，用水洗净，洗液并入烧杯中，继续用6mol/L乙酸溶液2ml冲洗坩埚内部，然后用水冲洗，洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解，烧杯至冰浴中冷却，至沉淀坚硬且上层液体澄清，将上清液倾出，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，用冷碳酸钠溶液（1→50）冲洗烧杯中内容物2次，每次约10ml，搅拌；如上法，继续将上清液通过同一滤纸，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，然后，将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下，用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次，每次1ml，然后用水洗净（注：溶液可能呈微浑浊）。加水100ml、盐酸5ml、乙酸铵溶液（2→5）10ml、***钾溶液（1→10）25ml与尿素10g，用表面皿覆盖，于
80℃～85℃加热16小时，趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过，转移所有的沉淀，沉淀用***钾溶液（1→200）洗涤，最后用水约20ml洗涤，于105℃干燥2小时，放冷，称重，。
3．结果的表示与计算：硫酸钡（BaSO4）的百分含量按下式计算：
X1＝
×100
（G2－G1）×
G
式中：G1——砂芯坩埚质量，g；
G2——砂芯坩埚＋试样质量，g；
G——试样质量，g；
——铬酸钡折算成硫酸钡的系数。
%。含量应不少于97%。
三．硫化物的测定：
1．仪器装置：按照《***盐检验操作规程》项下第一法的仪器装置，但在测定时，导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化***