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紫外-可见分光光度法.docx

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文档介绍

文档介绍:紫外•可见分光光度法
1简述
紫外-可见分光光度法是在190-800nm波长范围内测定物质的吸光度,用于鉴别、 杂质检查和含量测定的方法。
定量分析通常选择物质的最大吸收波长处测出吸光度,然后用对照品或吸收系 数求算出被测物质的含量, 峰进行单方向重复扫描3次。
将氧化钬玻璃放大样品光路,参比光路为空气,按测 定吸收光谱图方法测定。校正自动记录仪器时,应考虑记录仪的时间常数,测定样 品与校正时取同一扫描速度。
、、、、、、、 波长处有尖锐的吸收峰,可供波长检定用。氧化钬玻璃因制造的原因,每片氧化钬 的吸收峰波长有差异,另外,在放置过程中也会发生波长漂移,因此需定期由计量 部门校验。
***酸钬溶液检定本法可供没有单光束测定功能的双光束紫外分光光 度计波长准确度检定用。
高***酸钬溶液的配制方法:取10姑高***酸为溶剂,加入氧化钬(Ho203)配成4% 溶液即得。高***、、、、、 、、、、、。
如果是双光束扫描仪器,但不是数据贮存型的(指是直接将信号描记于记录纸 上),记录的波长可能因记录笔滞后而非真实波长,为了准确测定,建议采用定点检 定而不用扫描方式。
°C干燥至恒重的基准重铭酸钾约60mg,置 1000m 1量瓶中,,用配对的lcm石英池, ,在
235,257,313,350nm分别测定吸光度,然后换算 成E1%,测得值应符合下表中规定的允差范围。
1如
分光光度法允差范围
波^(nm)
吸收强度
吸收系数(E1%)
1^
允差范围
235
最小


257
最大


313
最小


350
最大


分辨率、杂散光、基线平直度、稳定度、绝缘电阻等项检定,按国家技术监督局双 光束紫外-可见分光光度计检定规程”JJG682-90,并应符合有关项下的规度。应根据 日常使用中,对以上两项,即波长和吸光度准确需要随时检查。
4样品测定操作方法
(性状项下)按各品种项下规定的方法配制供试品溶液,在规定 的波长()测定其吸光度,并计算吸收系数,应符合规定范围。
,测定供试品溶液的最大及最小吸收波长, 有的并须测定其在最大吸收波长与最小吸收波长处的吸光度比值,均应符合规定。

,分别配制供试品溶液和对照品溶 液,对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的 (100±10)%以内,用同一溶剂,在规定的波长处测定供试品溶液和对照品溶液的 吸光度。