文档介绍：差热分析
―、实验目的与要求:
1、用差热分析法绘制二元金属相图。
2、了解差热分析的原理和差热分析仪的构造，学会操作技术。
二、预****要求：
3、了解差热分析的基本原理及定性处理的基本方法。
4、掌握差热分析仪的使用方法一个温度时，组分B将与组分A同时析出，差热曲线上将出现另一个放热峰。该峰顶点所对应的温度就是低共熔物的熔点，此后，由于整个体系都已变为固态、它将与参比物一起冷却，差热曲线又回到基线，如图16—4中（2）。
如果所测试样的组分恰为低共熔物的组成，则其差热图上就只出现一个尖锐的放热峰。如图16—4（3）。
由图16—4可知，如果我们以冷却的方式测定一系列不同组成的A、B混合物的差热曲线。从这些曲线上便可求得体系的低共熔温度，以及不同组成时单一液相开始转变为一个液相和一个固相共存的转变温度，将不同组成时的转变温度联结起来，便是相图中的两相线。有了两相线和低共熔温度，一张简单二元体系的相图便得到了。
如果不用冷却曲线而用加热曲线同样可以得到体系的相图,显然冷却曲线上的放热峰在加热曲线上将为吸热峰。对于差热分析来说，为了减少过冷现象，人们常作加热曲线。
4、差热分析仪：本实验采用国产的自动记录差热分析仪。它由电炉、温度控制单元、可控硅加热单元、差热放大器单元和记录仪五个部分组成。各单元之间用插件连接，便于安装和维修。
电炉：电炉是用来均匀地加热样品和参比物的，它由炉芯部和样品杆、样品座组成，炉芯部由加热丝、温控热电偶和保温圈组成，样品杆由平板热电偶组成。样品座由不锈钢制成，样品座设计有冷却水道。
图16—4差热图与相图的关系
温度程序控制和可控硅加热单元：由程序信号发生器、微状放大器、PID调节器、可控触发器、可控硅执行元件五部分组成。程序信号发生器按照给定的程序方式（升温、恒温、降温或循环）给出毫伏信号，如温控热电偶的热电势与程序信号发生器给出的毫伏值有偏差时，说明炉温偏离给定值，此偏差经微伏放大器放大，送入PID调节器，再经可控硅触发器去推动可控硅按一定的速度上升温度或下降温度或恒定温度。
差热放大器单元：样品杆的坩埚托架下装有热电偶。试样温度TS）信号直接送双笔记录仪，由红笔记录。差热信号（AT）通过斜率调整电路，送入微伏放大器和坩埚集成电路的高增益放大电路，然后经过转换开关至双笔记录仪，由兰笔记录差热曲线。调另电路是用来消除初始偏差的。差热放大器的量程为土10yV到±1000yV满标，通过量程转换电路分八挡变换，其中一挡为短路挡（微伏放大器输入端短路），便于调节另点。斜率调整电路是为了克服热电偶本身的不对称电势而造成基线的倾斜。
记录仪：本仪器配有双笔自动记录仪。其中红笔记录的是样品的温度。兰笔记录的是样品和参比物之间的温度差。由于两支笔起步记录时存在一定的笔距。因此，当从温度曲线上查找差热峰的温度时，必须考虑此段距离。记录仪的走纸速度有六挡可供选择。
5、影响差热分析的因素：影响差热分析的因素有二个方面。一是仪器因素，如炉子的大小与形状、样品支架的材料与形状、热电偶尺寸与位置、炉气氛及加热速度等。二是样品因素，如参比物的选择，试样粒度、用量及充填的密度等。对于实验来说，影响差热结果的主要因素有以下几条：
（1）升温速度：一般来说慢的加热速率使差热曲线有较小的基线移漂，接近于体系的平衡条