文档介绍：精选实验-----乙酸乙酯的制备
实验名称 乙酸乙酯的制备
一、实验目的
，掌握乙酸乙酯的制备方法；
；
，掌响的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2?4H2O结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反响的乙醇。
方法二
实验步骤
在100ml三颈瓶中，参加4ml乙醇，摇动下慢慢参加5ml浓硫酸，使其混合均匀，并参加几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱〔整个装置如上图〕。
仪器装好后，在滴液漏斗内参加10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反响温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。
馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、***、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中参加饱和的碳酸钠溶液〔约6ml〕至无二氧化碳气体放出，酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中，充分振摇〔注意及时放气！〕后静置，分去下层水相。酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，再每次用10ml饱和***化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入
枯燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾枯燥。
将枯燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml的梨形蒸馏瓶中〔不要让枯燥剂进入瓶中〕，参加沸石后在水浴上进行蒸馏，收集73－80℃的馏分。产品5－8g。
操作要点及说明
1、本实验一方面参加过量乙醇，另一方面在反响过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反响过程中不断将其蒸出。这些共沸物的组成和沸点如下：
共沸物组成及 共沸点
〔1〕%，%               ℃
〔2〕%，%            ℃
〔3〕%，%，%    ℃
最低共沸物是三元共沸物，℃，℃℃，三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大局部蒸出或全部蒸出反响体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反响瓶中，仍然是乙醇过量。
2、本实验的关键问题是控制酯化反响的温度和滴加速度。控制反响温度在120℃左右。温度过低，酯化反响不完全；温度过高〔＞140℃〕，易发生醇脱水和氧化等副反响：
故要严格控制反响温度。
要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反响而被蒸出，同时也造成反响混合物温度下降，导致反响速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。
3、用饱和***化溶液洗涤之前，要用饱和***化钠溶液洗涤，不可用水代替饱和***化钠溶液。粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后，酯层中残留少量碳酸钠，假设立即用饱和***化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙，往往呈絮状物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用饱和***化钙溶液洗涤之前，必须用饱和***化钠溶液洗涤，以便除去残留的碳酸钠。乙酸乙酯在水中的溶解度较大，15℃时100***，假设用水洗涤，必然会有一定量的酯溶解在水中而造成损失。此外，乙酸乙酯的相对密度〔〕与水接近，在水洗后很难立即分层。因此，用水洗涤是不可取的。饱和***化钠溶液既具有不的性质，又具有盐的性质，一方面它能溶解碳酸钠，从而将其双酯中除去；另一方面它对有机物起盐析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低。除此之外，饱和***化钠溶液的相对密度较大，在洗涤之后，静置便可别离。因此，用饱和***化钠溶液洗涤既可减少酯的损失，又可缩短洗涤时间。
4、考前须知
〔1〕       加料滴管和温度计必须插入反响混合液中，加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜。
〔2〕       加浓硫酸时，必须慢慢参加并充分振荡烧瓶，使其与乙醇均匀混合，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反响。
〔3〕       反响瓶里的反响温度可用滴加速度来控制。温度接近125℃，适当滴加快点；温度落到接近110℃，可滴加慢点；落到110℃停止滴加；待温度升到110℃以上时，再滴加。
〔4〕       本实验酯的枯燥用无水碳酸钾，通常只少枯燥半个小时以上，最好放置过夜。但