辛酸钠测定法.docx

文档介绍：附录巧K 辛酸钠测定法
本法系用气相色谱法测定供试品中辛酸钠含量。
照气相色谱法（附录III C）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用酸改性聚乙二醇（20M ）毛细管柱，柱温160°C，火 焰离子化检测器，检测器温度230C,气化室温附录巧K 辛酸钠测定法
本法系用气相色谱法测定供试品中辛酸钠含量。
照气相色谱法（附录III C）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用酸改性聚乙二醇（20M ）毛细管柱，柱温160°C，火 焰离子化检测器，检测器温度230C,气化室温度230C,载气（氮气）流速为每分钟35ml。 ,〜,辛酸对照品溶液 连续进样5次，所得辛酸峰与庚酸峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。
内标溶液的制备 取庚酸，加三***甲烷制成每1ml中含10mg的溶液，即得。
测定法 取供试品用水准确稀释成每升含蛋白质40〜50g的溶液，即为供试品溶液，
精密量取供试品溶液0. 5ml，加内标溶液30p l与1. 5mol/L高***酸溶液0. 2 ml，于振荡器 上混合1分钟，加三***甲烷4ml，加盖，于振荡器上剧烈混合2分钟，以每分钟3000转离 心20分钟，除去上层水相，小心将三***甲烷层倾入10ml试管中，将三***甲烷挥发至干， 加三***甲烷100p l溶解残渣，。另取辛酸对照品约0. 15g，精密 称定，置10ml量瓶中，用三***甲烷溶解并稀释至刻度，即为辛酸对照品溶液。精密量取辛 酸对照品溶液10p l、20p l、30p l、40p l、50p l，各精密加内标溶液30p l，于振荡器上 混合1分钟，加三***甲烷4ml，将三***甲烷挥发至干，各加三***甲烷100p l溶解残渣，同 法操作。
以各辛酸对照品溶液峰面积与内标