文档介绍:过氧化氢的分析
1、范围
本标准规定了工业过氧化氢的要求、试验方法、检验规则以及标 志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业过氧化氢(俗名双氧水)。该产品可用作氧化剂、 漂白剂和清洗剂等。它广泛用于纺织、化工、造纸、电子、环保、液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。 、结果计算
游离酸(以H2S04计)的质量分数o 3,数值以%表示,按式(3)计 算:
%、M :2°0。xlo0 m
=
m
式中:V——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的 数值,单位为毫升(rnL);
C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每 升(rnol/L);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
M——硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 (g/rnol) (M=98. 0)。
、允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差
值不大丑。
、不挥发物含量的测定
、方法提要
在一定温度下,将一定量的试样在水浴上蒸干后经烘干'恒重, 从而测定不挥发物含量。
、试剂和材料
铂片或铂丝
、仪器和设备
瓷蒸发皿:75 mL。
、分析步骤
称取约20 g试样,精确至g,置于已恒重的盛有铂片或铂丝 的瓷蒸发皿中,在沸水浴上蒸干后,于105〜110°C的烘箱内烘至恒 重。
、结果计算
不挥发物的质量分数o 4,数值以%表示,按式(4)计算:
o = m「m2 x100 (4)
4 m
式中m】一一经蒸发烘至恒重后的瓷蒸发血、铂片或铂丝和残渣的质 量的数值,单位为克(g);
m2——烘至恒重后的瓷蒸发皿、铂片或铂丝的质量的数值,单 位为克 (g) ;
m——试料的质量的数值,单位为克(g)。
、允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的 绝对差值不大于%。
、稳定度的测定
、方法提要
把一定量的试样置于沸水浴上,恒温一定时间,冷却后,加水至 原体积,然后测定过氧化氢的含量。
、试剂和材料
氢氧化钠溶液:100 g/L;硝酸溶液:3+5.
、仪器和设备
、烧杯:5 ml或10ml
、硬质玻璃瓶:50ml,带刻度(可用硬质容量瓶代替)
、硬质玻璃瓶或烧杯的钝化处理:将洗净的硬质玻璃瓶或烧杯注满氢 氧化钠溶液,放置1h,再用水充分洗净后,注满硝酸溶液,放置3h 然后用水充分洗净,最后用过氧化氢试样洗净。
、分析步骤
将试样加入到硬质玻璃瓶中至刻度,瓶颈上部依次紧套上滤纸和 聚乙烯塑料薄膜,用烧杯盖在瓶口上,然后置于100°C水浴中(瓶内 的液面应保持在水浴水面以下),加热5h,迅速冷却至室温,加水至 刻度,摇匀。按的规定继续测定。
、结果计算
稳定度气,以百分数表示,按式(5)计算:
- 5=
改 X100 (5)
3
1
中测定的过氧化氢含量,%;
式中:3
4中测定的过氧化氢含量,%。
、允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的 绝对差值不大于%。
、总碳含量的测定
、方法提要
试样中的含碳物质(有机碳和无机碳)在催化剂三氧化二铭和钯 石棉的作用下,于900°C的氧气流中均被氧化成二氧化碳,此二氧化 碳由氧气流带入红外线气体分析仪,测定其总碳含量。
、试剂和材料
苯二甲酸氢钾、三氧化二铬、钯石棉、碱石灰、无水氯化钙、盐 酸溶液(1+2).
、仪器和设备
红外线二氧化碳气体分析仪、恒温干燥箱:0~ 300C、氧气:钢 瓶装、管式电阻炉:0 ~1000C、半导体冷阱、微量注射器:50ml、 石英管、干燥管、硅橡胶垫:厚度5mm。
、分析步骤
、催化剂的制备
取数克三氧化二铭于瓷蒸发皿中,用少量二次蒸馏水(或去离子 水,以下均同)浸湿,使粉状三氧化二铭粘合在一起,在小型压片机 上成型,然后粉碎成3mm~4mm的不规则颗粒,于900C下焙烧2h后, 放入干燥器中冷却,备用。
、填装石英管
按照仪器说明填装,将干燥清洁的石英碎片、三氧化二铬触媒、 钯石棉依次装入管内,要求填装紧密均匀。最后将与石英管直径大小 相同的硅橡胶垫塞好,并用细铁丝固定好,以防高温下气体压力剧增 而弹出。将装好的石英管放入管式电阻炉内。
、碳标准溶液的制备
准确称取在110°C下干燥2h的苯二甲酸氢钾,置于1000ml容量 瓶中,用不含二氧化碳的水稀释至刻度,用移液管移取上述溶液0ml、 5ml、、25ml、分别置于5个50ml容量瓶中定容。即浓度为0mg/l、 100 mg/l、250 mg/l、500 mg/l、750 mg/l 的碳标准溶液。
、测定
1) 按红外线二氧化碳气体分析仪使用说明开启仪器,控制氧气流速 为200ml/min,稳定