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QZRS食品添加剂焦磷酸铁标准.docx

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文档介绍

文档介绍:集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
QZRS食品添加剂焦磷酸铁标准
Q/ZRS
郑州瑞普生物工程有限公司企业标准
自然光线下,观察其色泽,嗅气味。
鉴别
试剂
a) 氢氧化钠溶液: /100ml
b) 溴酚蓝试液:取溴酚蓝100mg,溶于50%的稀乙醇100ml中,必要时过滤,用于测定pH值者则100mg溴酚蓝溶于L氢氧化钠,再用脱二氧化碳水稀释至200ml。
c) 稀盐酸溶液:取盐酸(36%)226mL,用水稀释并定容至1000ml。此稀盐酸的浓度为10%(W/V)。
d) ***化亚锡溶液:取试剂级***化亚锡二水物(SnCl2·2H2O)40g,溶于100ml盐酸。
e) 二苯***磺酸钠试液: 300mg/100ml。
分析步骤:
取本品溶于5ml1:1盐酸,加过量的氢氧化钠试液,生成红棕色沉淀。将溶液放置数分钟过滤,废弃最初的数毫升滤液。在5ml透明滤液中加1滴溴酚蓝试液后,用1mol/L盐酸滴定至绿色。加%硫酸锌溶液后,再将pH调至(绿色),应生成白色沉淀。
焦磷酸铁含量
试剂
a) ***钾:C(K2Cr2O7)=L
b) 硫酸-磷酸混合物: 将75mL硫酸缓慢加入300ml水中,冷却后加75ml磷酸,用水稀释至500mL,混匀。
分析步骤
精确称取试样(精至)左右,溶于50mL稀盐酸溶液,加热至沸,沸腾约5min。在搅拌下滴加***化亚锡试液至此沸腾溶液中,直至铁正好还原(以黄色消失为准)。过量加2滴(不要超过)***化亚锡试液,用约50mL水稀释,冷却至室温。在剧烈搅拌下加15mL***化***饱和溶液,放置5min后加15mL硫酸-磷酸混合物。再加二苯***磺酸钠指示剂后,用***钾滴定至红紫色为终点。
结果计算
焦磷酸铁含量按式(1)计算:
X1 =
m
…………………………………………… (1)
×100
c×(V1-V0)×
式中:
X1 — 焦磷酸铁的含量,%
c — 标准溶液***钾的实际浓度,(mol/L)
V1— 滴定样品用***钾标准溶液的体积,(ml)
V0— 滴定空白用***钾标准溶液的体积,(ml)
m— 样品质量,(g)
— 每ml(C(K2Cr2O7)= L)的***钾相当于焦磷酸铁的质量,(g)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于%。
重金属
按GB/T 规定的方法测定。

按GB/T 的规定进行测定。
***
按GB/T 的规定进行测定。
灼烧失重
取本品2-3g于马弗炉中800℃灼烧1小时,灼烧失重按式(2)计算:
m1-m2
X2= ×100 ……………………………………………… (2)
m1-m
式中:
X2 — 灼烧失重的质量分数,%