文档介绍:高锰酸钾法测定中钙的含量
摘要
实验以高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量,要求掌握以NaCO做基准物标定
224高锰酸钾溶液的原理、方法及滴定条件。使用间接滴定法测定物质中组分的含量,学习晶形沉淀的制备及洗涤方法。
关键词:高锰酸钾法间热至
242424(75〜85)°C,用KMnO标准溶液滴定。
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根据滴定所消耗的KMnO溶液体积和基准物质NaCO的质量,计算KMnO溶液
42244的准确浓度:
cKMnO4
2m(Na2C2O4)
5V(KMnO4)M(Na2C2O4)/1000
Ca含量的计算公式:
5c(KMnO4)V(KMnO4)M(Ca)W(Ca)=2m(CaCO3)x1000—
实验
实验试剂及仪器
试剂:KMnO(固体)、NaCO(AR或基准试剂)、3mol/LHSO、6mol/LHCl、
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3mol/LNH・HO、(NH)CO、10%柠檬酸铵、%甲基橙指示剂、
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%(NH)CO、、CaCO
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:酸式滴定管、量筒、250mL锥形瓶、250mL烧杯、棕色细口试剂瓶、
表面皿、漏斗、定性滤纸、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管
实验方法
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,加200mL水,盖上表面皿加热煮沸30min,
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冷却后加水至500mL,用玻璃纤维漏斗过滤除杂质,滤液贮于棕色瓶中。
KMnO溶液的标定
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,加入30mL水及10mL3mol/LHSO,
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溶解后加热至75〜85C,立即用待标定KMnO的标定至溶液呈粉红色,且30s不
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褪色,即为终点。平行滴定5次。
CaCO的制备
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,滴加少量蒸馏水润湿试样,盖上表面
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皿,从烧杯嘴处慢慢滴入6mol/LHCl溶液5mL,同时不断轻摇烧杯,使试样溶解,带停止冒泡后,小火加热至沸2分钟,冷却后在试液中加入5mL10%柠檬酸铵和50mL蒸馏水,加入2滴甲基橙指示剂,此时溶液现红色,再加入15〜
(NH)CO,加热溶液70〜80°C,在不断搅拌下以每秒1〜2滴的4224
速度滴加3mol/L氨水至溶液由红色变为黄色。热水浴30分钟,搅拌,陈化。自
然冷却,过滤。%(NH)CO溶液洗涤沉淀几次,再用水洗涤至滤液中
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不含CO2-为止。用表面皿接取约1mL滤液,,
242如无浑浊现象,证明已洗涤干净。
Ca2+的含量测定
将带有沉淀的滤纸小心展开并贴在原贮烧杯的内壁上,用50mL1mol/LHSO溶
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液分多次将沉淀冲洗到杯内,用水稀释至100mL,加热至75〜85C,用
,再将滤纸浸入溶液中,轻轻搅动,溶液
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褪色后再滴加KMnO溶液,至粉红色在半分钟内不褪色,即为终点。记录KMnO
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溶液消耗的体积,计算试样中Ca2+的含量。平行滴定4次。
结果与讨论
实验数据记录
高锰酸钾标准溶液的标定