文档介绍：应用化学实验二准备实验卡
实验名称
阿司匹林的合成、鉴定与含量的测定
年级-专业
2014级应化
计划学时
4
准备教师
席朵
日期
预****br/>要求
1、了解乙酰水杨酸的合成原理和方法
2、了解利用紫外光谱法测定乙酰水杨酸的含量的原理和方法
讲解
要点
1、乙酰水杨酸的合成原理和方法
2、紫外光谱法测定乙酰水杨酸的含量的原理和方法
目的
和
要求
1. 掌握乙酰水杨酸的合成、鉴定及含量测定的方法。
2. 进一步熟练重结晶及熔点测定等基本操作。
3. 通过实践了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振谱法在有机合成中的应用。
实验
原理
及
反应
物
理
化
学
常
数
化合物
摩尔质量
性状
(℃)
(℃)
d
n
溶解度
乙酰水杨酸
白色晶体
133-135
溶水、乙醇
水杨酸
白色晶体
211/
157-159
微溶水、乙醇
乙酸酐
淡黄色液体
-
溶水、乙醇
仪器
试剂
仪器
数量/组
总计
试剂
总计
圆底烧瓶100ml
1
11
水杨酸
≥50g
烧杯50/150ml
各1
各11
乙酸酐
≥50ml
锥形瓶100ml
1
11
NaHCO3饱和水溶液
≥1000ml
容量瓶100ml
≥5
55
浓HCL
≥100ml
量筒10ml、50ml
1
11
1%FeCL3溶液
≥50ml
移液管5ml
1
11
浓H2SO4
≥100ml
玻璃棒
1
11
NaOH水溶液
≥100ml
加压过滤装置
1台
乙醇
1瓶
紫外分光光度计
1台
蒸馏水
水浴
1-2台
滤纸
1盒
电子天平
2-3台
实验
内容
在干燥的100 g干燥的水杨酸,8mL新蒸的乙酸酐和5滴浓H2SO4,旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后,在水浴上加热5~10min,控制水浴温度在85~90oC,冷至室温,即有乙酰水杨酸结晶析出。如不结晶,可用玻璃棒磨擦瓶壁并将反应物置于冰水中冷却使结晶产生。加入50mL H2O,混合物继续在冰水中冷却使结晶完全。减压过滤,用滤液反复淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗,用少量冷H2O洗涤结晶,继续抽气将溶剂尽量抽干,称量,。
将粗产物转移到150mL烧杯中,在搅拌下加入25mL NaHCO3饱和溶液,加完后继续搅拌几分钟,直至无CO2气泡产生。抽滤,副产物聚合物应被滤出,用5~10 mL H2O冲洗漏斗,合并滤液,倒入预先盛有5 mL浓HCl和10mL H2O配成溶液的烧杯中,搅拌均匀,即有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却,使结晶完全,抽滤,再用少量冷H2O洗涤2次,压干,将结晶移到表面皿上,取少量晶体放入100℃烘箱中干燥30分钟。后取几粒结晶加入盛有5 mL H2O的试管中,加入1~2滴1%FeCl3溶液,观察有无颜色反应。若出现颜色反应,须再进行精