文档介绍：1
凝固点降低法测定摩尔质量
【教学目的】
用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。
掌握溶液凝固点测定技术。
掌握NGC—I型凝固点测定仪的使用方法。
通过实验加深对稀溶液依数性的理解。
【教学重点】
通过凝固点的测定，使学生影响；若过冷严重时，冷却曲线如图13-6（V），所测得凝固点偏低，会影响摩尔质量的测定，因此在测定过程中必须设法控制过冷程度，一般可通过控制寒剂的温度、搅拌速度等方法实现。
因为理想稀溶液的凝固点降低值不大，所以温度的测量常用较精密的仪器，本实验用NGC—I型凝固点测定仪。
在本实验中，采用测量装置测定环己烷、环己烷-萘体系在逐步冷却过程中体系温度随时间的变化数据，并绘制各体系的冷却曲线。在数字贝克曼温度计中，采用Pt100型电阻温度计。
二、仪器与试剂
（一）仪器
NGC—I型凝固点测定仪
1套
分析天平
1台
普通水银温度计
1支
烧杯(500mL)
1个
移液管（25mL）
1支
称量瓶
1个
3
二）试剂
环己烷（A・R）
萘（A・R）
冰
食盐
三、实验步骤
将内管洗净烘干
寒剂温度的调节冰槽中的冰水混合物为寒剂。调节冰和水的量使其温度保持在
〜（寒剂的温度以不低于所测溶液之凝固点3K为宜）。在实验过程中用搅
拌棒经常搅拌并间断地补充少量的冰，使寒剂的温度保持恒定。
凝固点测定仪的操作
（1）将仪表后面的电源线接入220V电网。
（2）将电源开关置于断的位置，拨下开关旁插头，取出搅拌器。
（3）加冰口处加入冰水混合物。
（4）用移液管取25mL环己烷加入内试管中。
（5）将搅拌器插入内试管中，插入测温探头，连接插头。
（6）打开电源开关，通过窗口看搅拌情况，待温度显示为9°C左右时开始读取数字贝克曼温度计表上数据。一般每分钟记一次，但在温度-时间变化的斜率减小时应每隔30s计录数据，待过冷状态破坏后，温度回升并恒定数分钟即可停止读数。
（7）取出内试管，使环己烷晶体溶化，可用手温热环己烷晶体，使之熔化，再插入内管中重复上述数据记录步骤，重复测定2-3次，
（8）取出内试管，用手温热环己烷晶体，使之熔化，，
搅拌使其全部溶解。然后按测定环己烷凝固点的步骤测定含萘溶液的凝固点。
（9）实验完毕，将电源开关置断的位置，排净冰水混合物，内试管擦干净置于体系中
四、数据记录及数据处理
原始数据记录
在同一直角坐标系中分别画出溶剂和溶液的冷却曲线，用外推法求凝固点，然后求出凝固点降低值Tf。
4
计算萘在环己烷中的摩尔质量。并判断萘在环己烷中的存在形式。
【注意事项】
寒剂的温度不能过低，否则易造成冷却所吸收热量的速度大于凝固放出的速度，则体系温度将继续下降，过冷现象严重，且凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，测得的凝固点偏低，从而影响溶质摩尔质量的测定结果。
带有电阻温度计的搅拌器一旦插入装有溶液（剂）的内管后，最好不要从内管中完全拿出，防止溶剂挥发或滴漏，造成溶液浓度发生变化。
移动搅拌器时，应先关闭搅拌器电源开关，否则将烧毁搅拌器保险管，搅拌器工作时必须保持水平状态