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硫酸根离子精确检测方法

.原理概要
样品溶液调至弱酸性，加入***化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重；
氨-***化铵缓冲溶液（pH≈10）；
称取20g***化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL 25％氨水，用水稀释至1l
铬黑T：％溶液；
称取铬黑T和2g盐酸羟***，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，
贮于棕色瓶内；
乙二***四乙酸二钠（EDTA）：／L标准溶液；
配制：称取40g二水合乙二***四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5l，混匀，贮于棕色瓶中备用；
标定：吸取氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用／LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止；
计算：EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式（2）计算。
TEDTA／SO24 －＝TEDTA／Mg2＋× …………………………（2）
式中：TEDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL；
——镁离子换算为硫酸根的系数。
TEDTA／Mg2＋＝ W×20／500 ×…………………………（3）
V
式中：W——称取氧化锌的质量，g；
V——EDTA标准溶液的用量，mL；
——氧化锌换算为镁离子的系数。
乙二***四乙酸二钠镁（Mg-EDTA）：／L溶液；
称取乙二***四乙酸二钠镁（四水盐），溶于1l无二氧化碳水中；
无水乙醇；
盐酸：1mol／L溶液；
***化钡：／L溶液；
配制：同；
标定：吸取***化钡溶液，加入5mLmg-EDTA溶液、10mL无水乙醇、5mL氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，然后用／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色，记录EDTA用量。
仪器
一般实验室仪器。
.过程简述
吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于150mL烧杯中，加1滴1mol／L盐酸，加入***化钡溶液（硫酸根含量大于％时，加入），于搅拌器上搅拌片刻，放置
5min，加入5mL或10mLmg-EDTA溶液（与***化钡量同），10mL或15mL无水乙醇（占总体积30％），5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，用／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，EDTA用量为钙、镁离子总量。
.结果计算
硫酸根含量按式（4）计算。
硫酸根（％）＝ TEDTA／SO24－×（V1＋V2－V3） ×100……………（4）
W
式中：TEDTA／SO24－——EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度，g／mL；
V1——滴定***化钡溶液EDTA标准溶液的用量，mL；
V2——滴定钙、镁离子总量EDTA标准溶液的用量，mL；
V3——滴定硫酸根EDTA标准溶液的用量，mL；
W——所取样品质量，g。
.允许差
允许差见表2。
表 2
硫酸根，％允许差，％
＜
～＜
～
.分析次数和报告值
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差