文档介绍：2
己二酸的制备实验报告
篇一：己二酸的制备实验报告
实验八己二酸的制备
一、实验目的
1、学****环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理
三、实验药品及其物理常数
环己醇：
最佳温度为92摄氏度催化剂NaWO4H2O
%反应时间为12h
钨酸盐与草酸是一种有效的催化，30%过氧化氢水溶液，具有收率高，不使用有机溶剂，反应体系中不存在任何无机或有机卤化物等绿色化学所要求特点。
【参考文献】：
.;钨酸/无机酸性配体催化氧化
环己烯合成己二酸
[J]；合成纤维工业;XX年06期
.;磷钨钼杂
多酸催化氧化环己醇清
洁合成己二酸[J];化工进展;XX年08期
.;己二酸绿色合成中溶液酸
性的影响[J]；石油化工;XX年07期
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篇三：己二酸的制备思考题
己二酸的制备
在反应过程中，有环己烯存在时，温度计的读数会
维持在72〜80°C之间，而
不会随加热的程度而升高，为什么？
反应进行的过程中，必须确保回流冷凝管一直处于通水状态，为什么？
描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用？
由过氧化氢氧化环己烯制备1，2-环氧环己烷是否可行，为什么？
加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%***？
答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的***。
因为50%***与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50%***的量不准，而且容易发生意外事故。
6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤？且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中？
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答：实验所用的环己醇的凝固点是21—24°C,因此在室温时是粘稠状的液体，极易残留在量筒里，所以要（转载自：:己二酸的制备实验报告）用温水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。
7、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾气是用水还是用碱液好？
答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。故应接上气体吸收装置，除去此尾气避免造成污染和中毒。由于酸性的NO2在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。
8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加热前面的物料（如己二酸制备实验中就得先预热到50—
60°C）?
答：不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。对活化能较高的一些反应（室温时仍达不到其活化能的），都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。
9、制备己二酸实验的操作关键是什么？说明其原因？
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答：控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。
10、制备己二酸时，你如何控制反应温度？
答：在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶中的稀***接近沸腾。在振摇下，慢慢滴加5—6滴环己醇，反应发生同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液呈微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。
11、用***法制备己二酸时，为什么要用50%的***而不用71%的浓***？
答：若用71%的浓***氧化环己醇，反应太剧烈，不易控制。同时浓***与空气接触，产生大量有刺激性的酸雾，影响操作，故采用50%的***为好。
12、反应完毕后，为什么要趁热倒出反应液、抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤？
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答：反应刚结束的时候，反应液容易倒出，若任其冷却至室温的话，己二酸就结晶析出，不容易倒出造成产品的损失。
己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。为了洗涤己二酸晶体，
又减少损失，所以实验中用冰水洗涤滤饼。
13、%的***制备己二酸，试计算其理论产量(98%环己醇比重
，50%***)。
解：反应式
环己醇量：=0・0498mol
***的量：=0・1663mol
（/