文档介绍：实验四·药物的熔点测定实验
一、熔点的相关概念知识(实验报告P27)
:由固态熔化为液态的温度。
:自初熔至全熔的一段温度。
:供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
:供试品全部液化时的温度。
测定熔点的原因:1)通过测定药物熔点,鉴别药物;
2)通过测定熔点,可以大致了解药物纯度。
二、熔点仪种类
-2型熔点仪
-2
3. 显微式熔点仪

-2型熔点仪
技术参数:
1)熔点测量范围:室温~300℃
2)温度速度选择:
1℃/分,2℃/分,
4℃/分,6℃/分
3)测量精度:1℃
-2
技术参数:1)熔点测量范围:室温~300℃2)温度数显最小示值:℃
3)线性升温速率:℃/min,℃/min,1℃/min,℃/min,2℃/min,3℃/min,4℃/min,5℃/min八档

X-4显微熔点仪
WRX-1S型显微熔点仪

MP50\MP70熔点仪
MP470熔点仪
OptiMelt-100熔点仪
三、微机熔点仪WRS-2工作原理
物质在结晶状态时反射光线,在熔融状态时透射光线。物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。
本仪器采用光电方式自动检测熔化曲线的变化。当温度达到初熔点和终熔点时,显示初熔温度及终熔温度,并保存至检测下一样品。
四、微机熔点仪WRS-2操作步骤
1)准备供试品:取干燥供试品适量,研细。装入毛细管,夯实;
2)开启电源,修改起始温度、升温速率;
3)当实际炉温达到预设温度并稳定后,插入样品;
4)按升温键,仪器将按照预先设定的工作参数对样品进行测量;
5)当到达初熔点时,仪器显示初熔温度,当到达终熔点时,显示终熔温度,同时,显示熔化曲线;
6)按上述操作再重复2次,结果取三次平均值,与标准品熔点比较,评价供试品纯度。
五、注意事项(实验报告P29)
,以免样品溢出,腐蚀加热体。测定易升华样品的熔点时,毛细管两端都要封口。
,必须更换毛细管。
,否则将影响测量准确。
,以免破坏仪器的绝缘性能。
,可将两种药品按多种比例混合,然后观察其熔点变化。