文档介绍:高锰酸钾法
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高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
一、实验目的
;
、方法及其自身指示剂的显色原高锰酸钾法
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高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
一、实验目的
;
、方法及其自身指示剂的显色原理。
二、仪器和试剂
:微孔玻璃漏斗;容量瓶;吸量管或移液管;其它常规玻璃仪器。
: KMnO4(固体)分析纯;Na2C2O4分析纯(105℃干燥2小时后备用) ; 3mol/L H2SO4溶液; 1mol/L MnSO4溶液;H2O2试样,市售质量分数约为30%的H2O2水溶液。
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三、实验原理
市售的高锰酸钾常含有杂质,不能用直接法配制准确浓度的溶液,通常将配制的高锰酸钾溶液,避光保存,待高锰酸钾把还原性杂质充分氧化后,除去沉淀,然后标定出溶液的准确浓度。
标定高锰酸钾溶液的基准物质通常用Na2C2O4,其反应式:
2MnO4-+5C2O42- +16H+ =10CO2+Mn2++8H2O
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过氧化氢具有还原性,在酸性个质中和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化,其反应方程式为:
2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O
测定过氧化氢时,可用高锰酸钾作滴定剂,微过量的高锰酸钾为紫红色显示终点。根据高锰酸钾的浓度和滴定所耗用的体积可以计算出溶液中过氧化氢的含量。
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四、操作步骤与操作要点
(一)标准溶液的配制与标定
1、-1KMnO4标准溶液的配制
KMnO4
烧杯
500mL蒸馏水
加热
至微沸1h
冷却
储棕色瓶中
过滤
室温放置2-3天
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2、-1 KMnO4 标准溶液的标定
至微红色
250mL锥形瓶
加热至70-80oc
趁热用KMnO4溶液滴定
30s不褪色为终点
记录KMnO4的体积
平行三次
准确称取NaC2O4 - 3份
40mL 蒸馏水
10mL -1H2SO4
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(二) H2O2含量的测定
(2)
锥形瓶
-1H2SO4
2--1MnSO4
用KMnO4滴定
出现浅红色,30s不褪色
平行三次
加水至刻度
250mL容量瓶
摇匀
(1) H2O2
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KMnO4标准溶液浓度(mol/L)
混合液体积(mL)
滴定初始读数(mL)
滴定终点读数(mL)
VKMnO4 (mL)
平均VKMnO4 (mL)
CH2O2(g/L)
五、实验数据记录与处理
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式中
CKMnO4——KMnO4溶液的浓度,-1
VKMnO4——滴定H2O2消耗的KMnO4溶液体积,mL
MH2O2——H2O2的摩尔质量
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六、注意事项
标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”,分别是:温度、酸度、滴定速度和滴定终点。
KMnO4 与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢,随着Mn2+生成而加速,可先加入少量Mn2+为催化剂。
准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。
测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色的变化。
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H2O2具有强氧化性,对环境无污染,使用时避免接触皮肤。
H2O2受热易分解,滴定时不需加热。
若H2O2中含有机物质,后者会消耗KMnO4,使测定结果偏高。这时,应改用碘量法或铈量法测定H2O2。
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