文档介绍:铁离子检定的定性方法
(Fe3+)的查验方法:
(1)加苯酚显紫红色。
(2)加SCN-(离子)显血红色(络合物)。
(3)加氢氧化钠有红褐色积淀,从开始积淀到积淀完全时溶液的pH,,,,,铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中,加水
至约40mL,加(1+35)硫酸溶液,调pH接
近2(可投加一小块儿刚果红试纸,试纸变蓝pH即为,加抗坏血酸溶液,缓冲溶液,邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度,摇匀。室温下放置15min,用分光光度计于
510nm处,以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的Fe3+离子量(μg)为横坐标绘制工作曲线。
测定
总铁的测定
试样的分解:取~水样于100mL锥形中(体积不足50mL的要补水至50mL),加(1+35)硫酸溶液,加过硫酸钾溶液,置于电炉上。迟缓煮沸15min,保持体积不低
于20mL,取下冷却至室温,用(1+3)氨水或(1+35)硫酸溶液调pH靠近(可投加一小块儿刚果红试纸,试纸变蓝pH即为2,备用。
吸光度的测定:将已调好pH值的试料全部转移到100mL容量瓶中,加抗坏血酸溶液,缓冲溶液(此时刚果红试纸应为红色,若不是红色证明缓冲液有问题,需要从头配置),邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度。于室温下放置15min,用分光光度计于510nm处,以试剂空白调零测吸光度。
可溶性铁的测定
取~经中速滤纸过滤后的水样于
100mL锥形瓶中,以下按总铁的测定步骤进行。
剖析结果的表述
以mg/LFe2+表示的试样中总铁含量(ρ1)按下式计算:
ρ1=m1
V1
m1——从工作曲线上查得的以μg表示的Fe2+量;
V1——移取水样的体积,mL。
+表示的试样中可溶性铁含量(ρ2)按下式计算:
ρ2=m2
V2
磺基水杨酸法测定水中铁离子
1.原理
在PH8-11的氨性溶液中,三价铁与磺基水杨酸生成稳定的络合物(黄色)。
Fe3+在不同PH下与磺基水杨酸形成不同颜色及组成的络合物,在PH=中,形成红
2-+
的
中形成褐色的
(
)
-
,在PH=的氨性液中形
紫色的[Fe(SSaL
)],
PH=4-8
[Fe
SSaL]
成黄色络合物,若
PH>12,则生成Fe(OH)3
积淀。
2.Fe标准溶液
溶解[FeNH4(SO4)]于10mL1:1HCL液中,移入500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,此液Fe3+含量为100μg/mL,将此液稀释5倍后,Fe3+标准液浓度为20μg/mL。
3.试剂
氢氧化铵:1:1;
磺基水杨酸:20%水溶液。
4.绘制标准曲线
取0、5、10、20、50mL于100mL