文档介绍:第十节铁含量的剖析
方法一:邻菲罗啉分光光度法
循环水中总铁的变化,反应了系统中腐化抑制情况,对正确调整水办理配方有着指导意义。
合用范围
本标准合用于工业循环冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性铁的剖析L,取下冷却至室温,用氨水溶液或硫酸溶液调PH近2,然后转移到100mL容量瓶中,加抗坏血酸溶液,乙酸—乙
酸钠缓冲溶液,邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,于室温下放置15分钟,用分光光度计于
510nm处,用3cm比色皿,以试剂空白测其吸光度。
可溶性铁的测定
取~50mL经中速滤纸过滤的水样,其余步骤同
结果计算
以mg/LFe2+表示的试样中总铁含量X1按下式计算:
式中:
m1——从工作曲线上查得的以
mg
表示的
Fe2+量。
V1——所取试样溶液的体积,
mL
以
mg/L
表示的试样中可溶性铁含量
X2按下式计算:
式中:m2——从工作曲线上查得的以mg表示的Fe2+量。
V2——所取试样溶液的体积,mL
允许差
取平行测定两结果的算术平均值为最终测定结果,所取结果应表示至小数点后两位,平行测
定两结果差值不大于L。
附注
有颜色的试样应多加过硫酸钾脱色办理,测准时抗坏血酸的加入量应增加。
当水样碱性很强或污浊时,可加少许(1+5)的盐酸溶液,以便NaAc溶液加入后将体系的
PH值调至最正确范围,同时也溶解了积淀铁。
取样量因总铁含量而异。
大量磷酸盐存在对测定产生扰乱,可加柠檬酸盐和对苯二酚以除去扰乱。
方法二:磺基水杨酸分光光度法
1合用范围
本方法合用于循环冷却水、锅炉水、原水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定。
合用于测定总铁大于L的水样。
2剖析原理
本方法
在PH=9~的氨性溶液中,试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子定量发生如下显色反响:
其反响产物为黄色的配离子——三磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子,其稳定性比聚磷酸铁更高,
故可防止大量聚磷酸盐水办理药剂的扰乱。在波长这420nm处,以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度,并按标准曲线进行定量。
水样中的
Fe2+可借加入浓
HNO3
并加热煮沸的方法使其转变为
Fe3+,再与显色剂作用,进
而与原有
Fe3+一起被测定。
试剂
磺基水杨酸溶液(10%)氨水溶液(1+1)
盐酸溶液(1+1)
HNO3:(A?R)
铁离子标准工作溶液(+/mL)
正确称取克高纯铁丝于250mL烧杯中,加入20mL盐酸(1+1),加热使之溶解。冷却后完
全转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度。溶液中的Fe2+的浓度为1mgFe2+/mL。将该溶液稀释100倍,即得+/mL的Fe2+标准溶液。
正确称取克优级纯硫酸亚铁铵,溶于50mL水中,加20mL浓H2SO4