文档介绍：验证性试验
实验十五复方乙酰水杨酸片的含量测定
一、实验目的
熟悉经典容量法的内容及应用。
掌握复方制剂中各有效成份含量测定的原理和操作方法。
二、仪器与试药
752型紫外一可见分光光度仪
HHS型电热恒温水验证性试验
实验十五复方乙酰水杨酸片的含量测定
一、实验目的
熟悉经典容量法的内容及应用。
掌握复方制剂中各有效成份含量测定的原理和操作方法。
二、仪器与试药
752型紫外一可见分光光度仪
HHS型电热恒温水浴锅
刻度移液管规格：5mL、10mL 锥形瓶规格：250mL 圆底烧瓶规格：250mL 分液漏斗规格：125mL
仪器
Mettler AL204电子天平
AYD-1自动永停滴定仪
容量瓶规格：25mL、50mL、100mL
定量滤纸规格：直径10cm
碘量瓶规格：250mL
研钵白瓷板球形冷凝管
试药
复方乙酰水杨酸片规格：每片含乙酰水杨酸220mg、非那西T150mg、咖啡因35mg
二氯甲烷乙醇酚欧指示液氢氧化钠盐酸漠化钾亚硝酸钠碘化钾
淀粉指示剂碘硫代硫酸钠稀硫酸
三、实验原理
复方乙酰水杨酸片中主要含有乙酰水杨酸（简称A）、非那西丁（简称P）、和咖啡因（简称C）三种成份。
乙酰水杨酸
-4，可用酸碱滴定法，等电点时溶液呈碱性，用酚
乙酰水杨酸为芳酸类药物，Ka =
欧作指示剂；
OOH
OCOCH3
+ NaOH
+ %。
非那西丁
非那西丁为芳酰胺类药物，水解后重氮化法测定;
NHCOCH
NH2 + NaNO2 +
咖啡因
咖啡因为黄嘌吟类生物碱，Kb= -14不能用一般生物碱的含量测定方法，利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质，用剩余碘量法测定。
四、实验内容
取本品20片，精密称定，研细备用。
乙酰水杨酸的测定：
精密称取上述细粉适量（）,置分液漏斗中加水15mL，摇匀，用二氯甲烷振摇提取3次（20、10与10mL），二氯甲烷液用同一份水10mL洗涤，合并二氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇20mL溶解，加酚酞指示液3滴，用（）氢氧化钠液滴定至终点为浅红色。即得（）。
非那西丁的测定： 9 8 4
精密称取上述细粉适量（）置锥形瓶中，加稀硫酸40mL，缓缓加热回流40分钟，放冷至室温，将析出的水杨酸滤过，滤纸与锥形瓶用盐酸液（1-2）20mL，分4 次洗涤，每次5mL，合并滤液与洗液，加漠化钾3g溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20°C的温度下，，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用细玻璃棒蘸溶液少许，划过涂有含碘化钾淀粉指示剂的白瓷板上，即显蓝色的条痕，停止滴定，3分钟后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即为终点，即得（于的 C10H13O2）。
咖啡因的测定：
精密称取上述细粉适量（约相当于咖啡因50mg