文档介绍：大学
食品分析
实验报告
食品中总灰分含量的测定
一、目的与要求
二、实验原理
将成残灰飞散；而且多热的坩埚放入枯燥器，冷却后枯燥器内形成较大真空，盖子不易翻开。
:1盐酸溶液中煮沸1h，用水冲净烘干，经高温灼烧至恒重后使用。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min，再用水冲洗干净。
℃，否那么钾、钠、***等易挥发造成误差。样品经灼烧后，假设中间仍包裹炭粒，可滴加少许水，使结块松散，蒸出水分后再继续灼烧至灰化完全。
，可添加***、过氧化氢、碳酸铵等助灰剂，这类物质在灼烧后完全消失，不增加残灰的质量，仅起到加速灰化的作用。如，假设灰分中夹杂炭粒，向冷却的样品滴加***〔1:1〕使之湿润，蒸干后再灼烧。
。因为有些样品即使灰化完全，残灰也不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。反之，未灰化完全的样品，外表呈白色的灰，但内部仍夹杂有炭粒。
？
反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠地方法。因为有些样品即使灰化完全，残灰也不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。反之，未灰化完全的样品，外表呈白色的灰，但内部仍夹杂有炭粒。
索氏抽提法测定大豆粗脂肪含量
一、目的与要求
二、实验原理
利用脂肪能溶于某些有机溶剂的性质，将枯燥后的样品用无水***经索氏抽提器反复抽提，使样品的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的物质即为粗脂肪。
三、仪器与试剂
索氏抽屉器；电热恒温水浴锅；电热鼓风枯燥器；枯燥器；电子天平
无水***
四、实验步骤
，加上奶粉，，将滤纸包裹奶粉折叠成滤纸包，宽度小于抽提筒直径，高度低于抽提筒。
，连接已枯燥至恒重的脂肪接收瓶，连接冷凝器，由抽提器冷凝管上端参加***至瓶内体积的2/3处，将接收瓶浸入水浴中，通入冷凝水，开始加热抽提。
~8min回流一次为宜。
抽提时间一般在10~12h，提取结束前，用滤纸接取一滴提取液，溶剂挥发后，不留下油斑为提取终点。
，取出滤纸包，用原抽提器回收***，直至接受瓶内溶剂几乎全部回收完，取下接收瓶，在水浴上蒸去剩余的溶剂。
，。
m1—m0
X= ×100
m
五、结果计算
式中，X为每100g样品中脂肪含量，g；m为样品的质量，g；m1为滤纸包加样品的重量，g；m0为脂肪提取过后滤纸包的重量。
X=(-)/×100
=%
六、考前须知
、易爆物质，因此抽提室内严禁明火存在，同时注意抽提室的通风换气。
、抽提器、抽提溶剂均需进行去水处理。因为抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶解而使测定值偏高；或由于水的存在，抽提溶剂因被水饱和后影响脂肪的抽提效率；同时因样品中水的存在，使抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，脂肪未被提尽而产生误差。
，否那么样品中的脂肪不能提尽而造成误差。
4样品和***的浸出物在烘箱中枯燥时间不应过长，以免不饱和脂肪酸受热氧化而增加质量。
，接收瓶中的有机溶剂残留物必须彻底挥尽后，才能放入烘箱内枯燥。枯燥初期瓶口侧放，半敞开烘箱门，，于90℃以下鼓风枯燥10~20min，然后将烘箱门关闭，升至所需温度。
6.***放置时间过长，容易被氧化而含有过氧化物。过氧化物不稳定，在蒸馏或枯燥时会发生爆炸。故使用前应检查是否含有过氧化物，假设有要去除。
〔1〕***中过氧化物的检验方法 取5mL***于试管中，参加KI〔100g/L〕溶液1mL，充分振荡1min，静置分层。假设有过氧化物那么释放游离碘，水层呈黄色〔或参加4滴5g/L淀粉指示剂显蓝色〕，该***试剂必须处理后使用。
〔2〕去除过氧化物的方法 将***倒入蒸馏瓶中，加一段无锈铁丝或铝丝，收集重蒸馏***。
七、思考题