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【关键字】标准
附件 1
化妆品中马来酸二乙酯的检测方法
1 适用范围
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5 分析步骤
样品预处理
称取试样(精确至 1 mg)于 25 mL 比色管中,加入 mL 乙腈(),在涡旋混匀器上高
速振荡 5min。然后在水浴中超声提取 30min,静置至(±),用乙腈()定容至刻线,摇匀,
过滤膜,待测。
色谱参照条件
色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,×(内径),5 μm;或相当者。
流动相:A 相(乙腈)+B 相(水)=40+60,等度洗脱。
流速: mL/min。
柱温:。
进样量:。
检测波长:220 nm。
校准曲线的制备
在 色谱条件下,分别取系列浓度的标准溶液()进行液相色谱测定,以标准溶液浓度
为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制校准曲线。
测定
取待测溶液注入高效液相色谱仪,根据峰的保留时间和紫外吸收光谱图定性,根据峰面积从
曲线上查出待测溶液中马来酸二乙酯的质量浓度,从而计算样品中马来酸二乙酯的含量。
6 计算
试样中马来酸二乙酯的含量(mg/kg),按式(1)计算:
式中:w ——试样中马来酸二乙酯的质量分数,mg/kg;
m ——称取试样的质量,g;
——上机溶液浓度, g/mL;
V ——试样定容体积,mL;
D ——稀释倍数。
7 回收率和精密度
多家实验室验证的平均回收率为 %~%,相对标准偏差小于 5%(n=6)。
8 质谱确证
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如检出阳性样品,需经液相色谱-三重四级杆串联质谱法进行阳性确证。
前处理过程见
色谱参照条件
色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱色谱柱(×, μm),或相当者;
流动相:乙腈+水(V:V=75:25);
流速: mL/min;
柱温:;
进样量:2 L。
质谱参考条件
离子源:电喷雾离子源(ESI);
扫描方式:正离子扫描;
监测方式:多反应监测模式(MRM);
干燥气: ;
N2
离子源温度:120℃;