文档介绍：中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇
含 量 的 测 定  气 相 色 谱 法
GB/T -93
Monoethylene glycol for industrial use-
按GB 6680—86的规定进展。
操作步骤
      仪器调整
    色谱仪启动后进展必要的调理，以到达表1所示的典型操作条件或能获得同等别离的其他适宜条件。当色谱仪到达设定的操作条件并稳定后，即可进展试样的测定。
表1  推荐的色谱柱及典型操作条件
柱型
填充柱
毛细管柱
柱管材质
玻璃，不锈钢或铜
熔融石英
固定液
聚乙二醇-20M
固定液含量，％
10
—
液膜厚度，μm
—
载  体
Chromosorb W AW—DMCS
—
粒  径，mm
～(80～100目)
柱  长，m
30
内  径，mm
2
柱  温，℃
170
180
汽化室温度，℃
290
检测器温度，℃
260
载气流速，mL/min
30（N2）
—
载气线速，cm/s
—
（N2）
分流比
130∶1
进样量，μL
1
      校准
      外标配制
    取约15mL乙二醇()置于干净、枯燥并称量过的25mL容量瓶中，精确称量()，以差减法求得乙二醇质量，然后相继参加适量的二乙二醇和三乙二醇标样()，并分别称量，摇匀备用。所配制的二乙二醇和三乙二醇的浓度应与待测试样相近。按式(1)计算出标样中二乙二醇和三乙二醇的浓度。
  ……………………………（1）
    式中：Ei——标样中配入的二乙二醇或三乙二醇浓度，％(m/m)；
          mi——二乙二醇或三乙二醇的质量，g；
          m——标样质量，g。
      外标校正
    每次试样分析前或分析后，均需用标样()进展外标校正，即用微量注射器，在规定的色谱条件下，注入一定量的标样，重复测定三次，以获得相应的峰面积，作为定量计算的标准。
      试样测定
     测定
    用微量注射器精确抽取与外标校正()体积一样的试样注入色谱柱，将待测组分的色谱峰面积与相应的外标峰面积进展比拟，以求得待测组分含量。
    注：必要时，可注入1μL蒸馏水数次，以去除吸附在进样器中的试样残留物。
      色谱图
典型色谱图见图1和图2。
  计算
    试样中二乙二醇和三乙二醇含量按式(2)计算。
  …………………………………（2）
    式中：Xi——试样中二乙二醇或三乙二醇的含量，％(m/m)；
          Ei——标样中二乙二醇或三乙二醇的含量，％，(m/m)；
          Ai——试样中二乙二醇或三乙二醇的峰面积；
          AE——标样中二乙二醇或三乙二醇的峰面积。
图1  毛细管典型色谱图
1—未知峰(X)；2—乙二醇；3—二乙二醇，4—内标；5—三