三聚氰胺检测方法.doc

文档介绍：-
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MARS-HPLC测定不同基质中的三聚******
摘要:MARS(Multi-adsorptionReverseSPE)样品前处理方法是一种快速、简便、平安、本钱低廉的样品前处理分析方法,将该方法用于奶制品、鸡蛋和鱼肉等不同样本中-
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MARS-HPLC测定不同基质中的三聚******
摘要:MARS(Multi-adsorptionReverseSPE)样品前处理方法是一种快速、简便、平安、本钱低廉的样品前处理分析方法,将该方法用于奶制品、鸡蛋和鱼肉等不同样本中的三聚******的提取,、6%的磺基水酸和混合型阴离子交换树脂〔CleanertPA*〕在离心管中同时进展蛋白沉淀和基质分散固相萃取,取离心上清液过滤后用于HPLC测定。本文对MARS方法用于不同样品前处理的稳定性和可靠性进展了分析和评价,结果说明MARS-HPLC方法用于不同样品中三聚******的检测具有简便、快捷、准确的优点,适合大批量样品的测定。
关键词:三聚******;MARS;混合型阴离子交换树脂;强阳离子交换色谱柱
1实验局部
 仪器与试剂
     仪器:L6-1系列高效液相色谱仪〔普析通用公司〕,三聚******检测样品前处理方法包:〔,6%磺基水酸,混合型阴离子交换填料CleanertPA*,〔艾杰尔科技〕;VenusilSC*-M,5μm,×250mm强阳离子交换色谱柱〔科技部"十一五〞国家支撑方案成果,艾杰尔科技〕及保护柱;针式过滤器〔AgelaClarify,µm,尼龙〕;三聚******标准品〔>99%〕,均质器〔T25Basic,IKA〕。
试剂:所用乙***为色谱纯;磷酸二氢钾为分析纯;水为超纯水。

色谱柱:VenusilSC*-M色谱柱,×250mm,5μm,300Å;〔科技部"十一五〞国家支撑方案成果,艾杰尔科技〕;流动相:磷酸二氢钾〔〕:乙***=70:30;流速:;柱温:室温;波长:240nm;实验中假设非特别注明,进样量均为20μL。
******标准曲线工作液的配制
******标准贮备溶液:×103mg/L。
称取100mg三聚******标准物质〔〕,用水完全溶解后,用水定容至100mL,混匀。

:×102mg/L。
******标准贮备溶液〔〕,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,待用。
:。
〔〕,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,待用。

按表1分别移取不同体积的标准溶液A〔〕于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,,待测。按表2分别移取不同体积的标准溶液B〔〕于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,,待测。
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表1标准工作液配制〔高浓度〕
标准溶液A体积(mL)






定容体积(mL)
100
100
100
50