文档介绍：阿司匹林含量测定方法综述

一、阿司匹林原料药的含量测定
(1)酸碱滴定法
1、直接滴定法
2、水解后剩余滴定
3、两步滴定法
(2)仪器法
4、反相高效液相色谱法
5、薄层色谱法
6、紫外分光光度法
二、阿司匹林制剂的含量测定
1、两步滴定法
光谱法:
2、比色法
3、双波长紫外分光光度法
4、双波比值光谱法
5、同步扫描荧光光谱
6、萃取-火焰原子吸收光谱法
7、紫外分光光度法
8、分光光度法
9、荧光光度法
10、差示分光光度法
11、紫外褶合光谱法
12、近红外漫反射法
色谱法:
13、高效液相色谱法
14、反相高效液相色谱法
15、离子抑制-反相高效液相色谱法
16、气相色谱法
17、大口毛细管气相色谱法
18、胶束薄层色谱法
电泳法:
19、非水毛细管电泳法
20、反向高效毛细管电泳法
其他法:
21、动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸
23、电极法
24、柱分配色谱-紫外分光光度法
25、阻尼最小二乘法
26、线性扫描伏安法测定阿司匹林
27、百分吸收系数法
摘要:阿司匹林是水杨酸类解热镇痛药物,临床上主要用于治疗感冒发烧、牙痛等慢性疼痛,现在的研究发现小剂量的阿司匹林也可用于预防恶性肿瘤,对多种疾病有治疗作用。阿司匹林含量的测定方法很多,有容量分析法,紫外分光光度法,HPLC法,薄层色谱法,气相色谱法等方法,现对其含量测定和鉴别方法作一综述。
关键词:阿司匹林含量测定
阿司匹林是市场上常见的水杨酸类药物,其化学式为:
理化性质:
本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓慢水解。
本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶。
结构中具有羧基具有酸性。
结构中有酯键,在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。
苯环具有紫外吸收。
《中国药典》收载的品种有阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、阿司匹林肠溶胶囊、阿司匹林泡腾片和阿司匹林栓,以及国家食品药品地标收载的小剂量的阿司匹林肠溶片,这些药品成分相同,作用类似,市场应用广范。临床上主要用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛,急、慢性风湿病及类风湿病等,是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应长期服用导致胃肠出血。随着科学技术的进步,各种仪器设备、新方法的应用,形成了阿司匹林鉴别和含量测定方法的各异性。
阿司匹林的含量测定
一、原料药:
(1)酸碱滴定法
1、直接滴定法[16]:原理:结构中具有羧基,显酸性,可用碱中和,利用中和反应测定其含量。
方法:取本品0。4g,精密称定,加中性乙醇20ml,溶解,加酚酞指示液3d,用氢氧化钠滴定液()滴定。的C9H8O4。
《中国药典》(2010年版)二部采用此法。
计算公式:
NaOH滴定度T=××(1/1)=(mg/ml)
F=M(实际)/M(规定)
含量(%)=(V×T×F)/W×100%
(V为滴定液体积(ml); T为氢氧化钠的滴定度,W为供试品称样量(g); F为滴定液浓度校正因子(F=滴定液实际浓度/滴定液规定浓度))
优点:简便、快速。
缺点:(不断搅拌、快速滴定)。(如水杨酸)。
适用范围:不能用于含水杨酸过高或制剂分析,只能用于合格原料药的含量测定。
2、水解后剩余滴定[2]:原理:利用阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的特性,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,加热使酯键水解后,再用硫酸滴定液回滴定剩余的氢氧化钠滴定液。
方法:,精密称定加氢氧化钠滴(),混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液()滴定剩余的氢氧化钠。计算公式:硫酸标准液与阿司匹林的摩尔比为1∶1。
硫酸的T=×(1/1)×=(mg/ml)
含量(%)=﹝(V0-V)×F×T﹞/W×100%
(V0为空白试验消耗硫酸滴定液的体积(ml);V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积(ml);W为阿司匹林样品的称取量(g);F为硫酸的浓度校正因数;T为硫酸溶液的滴定度)
优点:消除了酯键水解的干扰
缺点:酸性杂质干扰
3、两步滴定法[16] [3]:原理:两步滴定法系指测定过程分两步进行:第一步中和制剂中的酸性水解产物和酸性稳定剂(同时中和阿司匹林的游离羧基),以消除其干扰;第二步水解与滴定,即水解后剩余量滴定法。Chp2005曾收载两步滴定法测定阿司匹林片和肠溶片的含量。
中和:
水解与滴定: