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本操作规程为密闭微波样品消解的简洁操作参考规程,虽
然CEM机器有多重保护机制,但因在高温高压的反响条件下存在相当的危急性。保证安全试验是每个操作人员最根本的原则,所以操作者在使用前应认真阅读以避开任何误操作。
留意事项:
避开在任何没有样品或微波吸取物的情形下,进展微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换,但确定的长时间空载微波照旧可能造成磁控管和传感器的衰化和损坏。试图在空载状况下,通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的,由于空气是非分散态物质,不吸取微波。
以下样品不适合在微波消解容器中使用,制止在微波系统内随意操作以下物质〔依据CEM公司和国际上发表的文献材料〕:
炸药〔TNT、硝化
纤维等〕
推动剂〔肼、高
***酸***等〕
高***酸盐
二元醇〔乙二醇、
丙二醇等〕
航空燃料〔JP-1
等〕
易燃化学品
漆
醚〔熔纤剂-乙二
醇苯基醚等〕
丙烯醛
***〔***、***
乙基***等〕
烷烃〔丁烷、己
烷等〕
炔烃类
双组分混合物〔***和苯酚;***和三乙***;***和***等〕
***甘油酯、***或其它有机硝化物
操作步骤:
开机后及每次运行方法前,先确认各种传感器是否工作正常。
称样:在密闭容器中消解样品,可能有潜在的危急,因此在试验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性,是否易燃、易挥发,并且严格把握样品量。按如下准则:消解有机样品应限制在≤,无机样品应限制在≤。留意事项:
①不生疏的样品消解时称样量应严格的限制在:。
②称样量应尽量保持全都。
③在同一批反响中,不行同时混用不同型号的反响罐。
④加样时不要使样品沾在容器壁上,如沾附请用溶剂或去离子水洗入溶液内。
加酸:消解时溶剂量至少为8ml酸〔8ml<溶液总体积<30ml〕。留意事项:
①同一批反响中不行同时使用不同的试剂体系〔同一批反响必需使用一样的酸或溶剂〕。
②溶剂的选择:消解时对HNO3,HCl,HF的使用无限制;H2SO4,H3PO4会产生高温,使用时应当有严格的温控;HClO4在密闭容器中使用有很大的危急性,制止使用。
容器安装:
①反响罐密封:严格确认反响罐的螺帽是否已经拧紧。
②保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。
③CEM仪器均为自动功率输出,但仍应留意功率与消解罐数的匹配关系,一般原则:8-16〔600W〕;16-24〔800W〕;24-32〔1000W〕;32-40〔1200W及以上〕。
载入方法Classicmethod或编辑/创立方法edit/creativemethod-→选择方法〔或方法〕-→选择样品形式〔Organic〕
-→选择把握模式〔RAMPTOTEMPERATURE〕-→设定反响方法(最大功率、爬坡时间、目标温度、保持时间)-→方法命名
-→填写试验备忘〔可省略〕-→保存方法。
摆放消解罐:
为了标准仪器的操作,应保证反响罐对称放置于转盘上。反响罐依据安放图安装好后,将转盘安放于仪器腔体中。为削减多模微波场的影响,每批反响罐数应≥8罐。
按star/pause键开头消解程序
消解过程中如觉察有特别现象按star/pause键即可暂停程序,再次按下star/pause键连续;按stop键停顿消解。
消解程序完成后,仪器自动进入冷却过程。
最终进展相关后续操作,包括赶酸、转移、定容等。
关机:待反响完毕15分钟后再关机。留意:开关机间隔至少一分钟。
附录1把握模式选择:
1、StandardControl标准温/压把握:依据设定的目标温度和压力值,机器以最快的速度激发反响,到达并把握在所设定的目标值。留意:此模式一般为CEM售后效劳人员专用。
2、RamptoTemperature“温度/时间”把握:依据设定的目标温度值,通过自动转变微波放射功率,使反响匀速升温到达并把握在所设定的目标温度值。
留意:此模式可帮助化学试验人员清楚的了解化学反响实时的反响状况,找到反响临界点和最正确反响条件。此模式应用广泛,更加适合于不生疏样品的消解。下面上述温度为样品的临界分解温度。
低糖/淀粉/
碳水化合物
蛋白质
类
多糖类
类脂/脂肪类
重油类〔石油
/沥青〕
140℃
145℃—
—150℃
150℃
>160℃
-165℃
>180℃
-185℃
3、Power/Time“功率/时间”把握:此模式不行转变功率值和时间,为最原始的把握方法,不适合密闭反响。主要适用于使用烧杯等非密闭容器的特定方法和功率测试,无温压把握的密闭反响,可能会产生严峻后果。
附录2:方法编辑的一般原则:
消解一般推举使用三步消化:〔ml〕以内,湿样依据固型物含量来打算。
简洁样品:〔ml〕以内,溶剂为***:
ENTERMETHODPARAMETERS
STAGE POWER RAMPPSI ℃
%
10
05:0
0
0
10
03:0
0
0
10
03:0
0
0
MAX
1
600
2
600
3
600
CONTROL
/ 120
/ 150
170-/
180
HOLD
01:00
05:00
10:00
简单样品:,溶剂为***/盐酸/氢***酸:ENTERMETHODPARAMETERS
STAGE POWER RAMPPSI ℃ HOLD
MAX % CONTROL
1
600
2
600
3
600
/
120
01:00
/
150
05:00
/
185-190
15:00
1005:0
0 0
1003:0
0 0
1004:0
0 0
萃取一般一步即可:目标温度一般最高为萃取溶剂沸点加30℃
〔下面以水为例〕
ENTERMETHODPARAMETERS
STAGE POWER RAMPPSI ℃ HOLDMAX % CONTROL
1 600W
1010:0035
0 0 0
130 10:00
编辑方法时一般需要留意以下几点:
1、功率的选择是依据消解罐的个数来确定〔上述方法编制以
8-16罐为例〕。
2、消解升温时间由升温速率来确定:第一步把握在20℃/min之内,其次、三步10℃/min之内。
升温时间应>〔目标温度-升温前温度〕/升温速率3、每次消解至少需要8罐以上。
4、1600W功率中16-30罐可依据上述升温速率升温,当消解罐大于30罐时需延长升温时间以确保溶液能够到达所需温度,彻底消化样品。举例如下:
STAGE
ENTERMETHODPARAMETERS
POWER RAMPPSI °C HOLD
%
10
07:0
0
0
10
05:0
0
0
10
10:0
0
0
CONTROL
/
120
/
/
150
05:00
/
185-190
15:00
MAX
1 1600
2 1600
3 1600
留意:
1、样品经推举程序消化后假设觉察没能消化完全,下次试验前应把把原程序适当后调整〔适当增加最终保持时间或提高最终温度〕。
2、为延长罐子的使用寿命,应当作到
①能用低温消化的样品就不用高温消化
②升温速率不行过高
③高温下保温时间不宜过长
附录3:上机分析时留意事项
1、As/Hg〔原子荧光法〕:测Hg不必全消解,As不但要全消解还必需赶酸到近干,加盐酸定容与系列酸度一样〔复原剂必需用硫脲/Vc联合复原剂〕。
2、Pb/Cd/Cr等重金属假设上石墨炉检测,条件必需优化:
①消解液先赶酸,-;
②依据石墨炉厂家建议及阅历加基体改进剂,(NH4)H2PO4,(NO3)2,效果更好;
③必需优化条件,如:灰化温度和原子化温度等。
附录4:CEM微波工作站留意事项与日常维护留意事项:
仪器操作
微波启动后15秒内不能关掉,微波停顿后5分钟之内不得关机
必需保持微波腔体、转盘、腔体保护板枯燥清洁
开关机间隔应大于一分钟
红外温度传感器,必需保持窗口的枯燥清洁。必要时,用镜头纸清洁。
萃取时必需安装溶剂传感器,并在设定菜单中翻开溶剂传感器;消解时必需拆下溶剂传感器,并在设定菜单中关闭溶剂传感器。
消解样品预备
以下样品不适合在微波消解容器中使用,制止在微波系统内随意操作以下物质〔依据CEM公司和国际上发表的文献材料〕:
严禁使用高***酸;使用硫酸、磷酸时应有严格的温控措施
不得在反响罐内使用碱类、盐类消解样品
样品未知时或有机物样品,,无机物应小于1g;对于未知样品,应在开口反响罐内预消解15分钟;
加样时不要使样品沾在容器壁上。如沾附,在参加溶剂时冲洗到溶液内。
对于参加酸后,即有反响或有起泡现象,要预消解〔不盖盖子,放置15分钟〕。
溶液量不得小于5ml,不大于30ml
同一批消解必需保证每个反响罐内试剂全都,:
不得在微波仪器内萃取带有金属颗粒的样品
萃取试剂应对微波有较强的吸取,否则应转变试剂体系或使用加热子。
萃取的样品量不大于5g
加样时不要使样品沾在容器壁上。如沾附,在参加溶剂时冲洗到溶液内。
溶液量不小于10ml,不大于30ml
同一批萃取必需保证每个反响罐内试剂全都,
使用的反响罐必需与选择方法设定的反响罐一样,否则可能引起传感器或反响罐损坏;在同一批反响中,不行混用不同型号的反响罐。
转盘、外套必需保证枯燥清洁;外套不得浸泡清洗
留意反响罐使用的温度限制
装配反响罐时必需保证连接部件严密,特别是全部螺帽每次装配时必需拧紧
转盘上摆放反响罐时,应尽量均匀对称。使用Xpress反响罐时,一批反响至少要六个反响罐;
反响完成后,仪器自动风冷反响罐。对于Xpress反响罐,只需自动风冷15分钟,即可从仪器内取出转盘和反响罐,在通风柜内翻开反响罐。
内衬罐清洗不得使用硬质物〔如硬质毛刷、去污粉等〕,以免损伤内衬外表。
PFA材质的内衬,在烘箱内加温枯燥应不高于60度;不得直接放到电热板或电炉上赶酸。
日常维护
频次 描述
检查仪器微波腔体、转盘、腔体保护板是否枯燥清洁,否则清洁枯燥
使用前 ◆检查反响罐部件特别是外套、转盘、内衬和盖子是否枯燥清洁,否则清洁并枯燥
检查红外温控窗口是否清洁。
用镜头纸清洁红外温控窗口。
用干净松软的毛巾清洁仪器外表、微波腔体、转盘、腔体保护板;必要时可以沾热水或使用中性清洁剂,然后用水擦洗干净,枯燥
内衬、盖子的清洗,与烧杯清洗根本一样,但不要使用硬质毛刷和去污粉,可以酸泡,超声
使用后波清洗,清洗后枯燥。假设空白要求较高,可以用在反响罐中参加空白酸,运行洗罐程序的方法来清洗。枯燥可以晾干,擦干,或在烘箱内60度烘干。
用干净松软的毛巾擦拭转盘,外套;转盘可以用水或中性清洁剂清洗,然后用水冲洗干净并枯燥;但外套不得用水冲洗
每周
检查仪器门是否清洁、是否工作正常
检查反响罐各个部件,如有变形,腐蚀,即停顿使用
清洗排风管路接头,留意是否有漏气
检查转盘工作是否正常:从仪器取出转盘,放在枯燥清洁平面如桌面上,用手转动转盘,转盘应在原地平滑转动。如特别,停顿使用。