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钙钛矿锰氧化物居里温度的测定
摘要:本文简要介绍和讨论了磁性材料居里温度的测量方法,对钙钛矿锰氧化物的居里温度做了实验测量,并对实验结果进行了讨论。
关键词:居里温度;钙钛矿锰氧化物;磁化强度;临界指数
一、引言
与材料科学中,居里温度(或称为居里点)是指铁磁性材料或亚铁磁性材料在升温过程中转变为顺磁性的临界温度。在居里温度以上,磁性物质会失去其强磁性。在居里温度以下,交换作用使得相邻原子磁矩呈平行取向(铁磁性材料),或者反平行取向(亚铁磁性材料)。当温度升高时,原子的无序热运动将会逐步破坏材料内部磁矩的有序排列,当温度高于居里温度后,热运动能和交换作用能相等,此时材料处于完全无序状态,变为顺磁性。在居里点处磁性的破坏是一种二级相变,同时磁化率理论上为无限大,因此居里点也是临界点。
不同材料的居里温度是不同的。材料居里温度的高低反映了材料内部磁性原子之间的直接交换作用、超交换作用、双交换作用。因此,深入研究和测定材料的居里温度有着重要意义。
二、居里温度的测量方法
1)通过测定材料的饱和磁化强度的温度依赖性得到込-二曲线,从而得到辽降为零时所对应的居里温度。这种方法适用于那些可以用来在变温条件下直接测量样品饱和磁化强度的装置,例如磁天平、震动样品磁强计以及SQUID等。
2)通过测定样品材料在弱磁场下的初始磁导率"的温度依赖性,利用霍普金森效应,确定居里温度。霍普金森效应指的是一些软磁材料的初始磁导率在居里温度附近,由于磁晶各向异性常数
k1随温度升高而趋于零的速度远快于饱和磁化强度随温度的变化,而初始磁导率曾M,因此在居
1
里温度附近,卩会显示一最大值,随后快速趋于零的现象。
i
3)通过测量其他磁学量(如磁致伸缩系数等)的温度依赖性求得居里温度。
4)通过测定一些非磁学量如比热、电阻温度系数、热电势等随温度的变化,随后根据这些非磁学量在居里温度附近的反常转折点来确定居里温度。
三、钙钛矿锰氧化物
钙钛矿锰氧化物指的是成分为(R是二价稀土金属离子,丄为一价碱土金属离子)的一大类具有型钙钛矿结构的锰氧化物。理想的型(•上•为稀土或碱土金属离子,三为“•离子)
钙钛矿具有空间群为的立方结构,如以稀土离子丄作为立方晶格的顶点,
别处在体心和面心的位置,同时,金离子又位于六个氧离子组成的八面体的重心,如图1(a)
所示。图1⑹则是以血离子为立方晶格顶点的结构图。一般,把稀土离子和碱土金属离子占据的晶位称为厶位,而朮离子占据的晶位称为三位。
AOB
(a)(b)
图1刖'钙钛矿结构
这些钙钛矿锰氧化物的母本氧化物是La:"6,Mn离子为正二价,这是一种显示反铁磁性的绝缘体,呈理想的钙钛矿结构。早在20世纪50—60年代,人们已经发现,如果用二价碱土金属离子(Sr、Ca、Pb等)部分取代三价稀土离子,Mn离子将处于/混合价状态,于是,通过和离子
之间的双交换作用,在一定温度(Tp)以下、将同时出现绝缘体一金属转变和顺磁性一铁磁性转变。随着含Sr量的增加,锰氧化物的R—T曲线形状发生明显变化。
四、实验原理
图2示出了样品和测试线圈支架示意图。测试线圈由匝数和形状相同的探测线圈组A合补偿线圈组B组成。在两根细石英管上用高强度漆包线分别绕制初级(磁化)线圈和次级(感应)线圈。样品和热电偶置于其中一个石英管A中,另一个线圈组是作为补偿线圈引入的,以消除变温过程中因线圈阻抗发生的变化而造成的测试误差。两个线圈组的初级线圈串联相接,而次级线圈反串联相接。由于两个线圈组的次级是反串联相接的,因此其感生电动势是相互抵消的。在温度低于匚时,位于探测线圈A中的样品呈铁磁性,而补偿线圈B中无样品,反串联的次级线圈感应
输出信号强度正比于铁磁样品的磁化强度;当温度升到厂以上时,探测线圈A中的样品呈顺磁性,和补偿线圈中空气的磁性相差无几,反串联的次级线圈感应输出信号强度几乎变为零。因此,在样品温度从77K逐渐升高时,在匚附近随着磁性的突然变化锁定放大器的输出信号强度应有一个
比较陡峭的下降过程,因此可测定二。
理论计算:
对于线圈A:
对于线圈B:
1^——
—W4NS
(uurur\
=y'H+M丿
uruur
B=yH
B0B
ir
B
d①d①dM
=—A+BX
dtdtdt
则锁定放大器的输入电压是线圈A、B的电势差U=
,其中T为积分时间,T为积分初始时刻。
Integral0
s—s
AB
uuruur注意上式计算中之所以能将A,B线圈两项中的卩H和卩H消掉,是因为A,B线圈是以相0A0B
同方式饶制的,当绕制方式不同时,此文后面有讨论。
最终我们通过放大器得到的读书实际上是电势差的平均值,即
Integral
-1M|To+T「
U=J丁0+卩Integral
TTT
Integral0Integral
五、实验步骤
由于本实验做用样品的居里温度大概处于室温范围,因此具体的实验步骤为:
1)将装有样品的测试线圈支架放入恒温槽中,恒温槽通过温控电路控制温度。
2)设置锁定放大器的参数:积分时间10ms,放大倍数P=10,A=6,模式为“模值”。
3)开启搅拌器,从10°C左右开始升温,保持样品与恒温槽中水温差为5°C左右。
4)°C为间隔,通过连入样品的数字温度测量仪和锁定放大器读出并记录相应于磁化强度的输出信号电压和温度计的读数。
5)当积分电压读数变化相对十分平缓时,停止读数。
六、实验结果与数据处理
因为相关参数我们并不清楚,因此本实验不将电压转化为磁化强度,而直接以输出信号电压为纵坐标、温度为横坐标作图。因为磁化强度和输出信号电压成正比,因此这样并不影响居里温度的测定。按照惯例,锰氧化物的居里温度被定义为M-T(U-T)曲线上斜率绝对值最大点所对应的温度。以下表格为实验数据:
T(°C)
U(V)
T(°C)
U(V)
T(°C)
U(V)
用Origin画图如下:
T(K)
有图可以看出其斜率绝对值最大处大概在295K至307・5K之间,因此对这一段进行曲线拟合
(之所以不直接进行曲线拟合是因为在温度较低处因为电压变化很小仪器读数不够稳定导致所
测量的电压值不够准确,并不是单调递减,有忽上忽下的情况,因此对这段直接进行曲线拟合会
导致实验结果不够精确)。拟合图像如下:
FitCurveofU-T
曲4296298300302304306BOB3W312
曲4296298300302304306BOB3W312
-3/0
再对其求导做出如下图形:
-
-
--
--
--
查找Origin中数据点中的最小值并由图可看出,温度T=301・°C时,斜
率最小,因此测出的材料居里温度为TC=。
进一步讨论:热力学告诉我们在连续相变临界点的领域,与化学势二阶导数相应的热容量、等温压缩系数磁化率等出现跃变或无穷尖峰。人们用幂函数表述这些热力学量在临界点领域的特性,其幂次(负幂次)称为临界指数。本实验中所测的居里温度即为一临界点,热力学告诉我们在tT-0
0
T-T
(t=&,
T
C
T为居里温度)时,自发磁化强度随-t的变化遵从以下规律:
C
Mx(-1)0,t—>-0
我们实验中已经测得了居里温度T=,因此可以通过实验数据计算出T<T时的t,
CC
做出t与U的关系图,并对其进行形式为y=axb的函数拟合,得到的b值即为临界指数0,如下图:
有图可看到临界指数0=
七、实验思考
如果探测线圈A和补偿线圈B在绕制时不完全相同,会对测到的M-T(U-T)曲线以及Tc产生什么影响?
uuruur
答:由前文的理论计算可知,当绕制不同时卩H和卩H无法相消,因此计算得到的电势
0A0B
差会为以下形式:
口d①d①dMd(H-H)
U=8-8=一A+BXAB—
ABdtdtdtdt
得到的电势差平均值为
_1M+TIntegral+(H—H)|T0+integral
U=JT0integralUdtX-—TA
0
TTT
Integral0Integral
即在原有测量结果的电压值上叠加了一个常数(HT0+Tntegral,即原有实验U-T图形沿纵坐标
AB't
平移了一段距离(H-H)|T0integral,显然,理论上这对于求导获得的居里温度不会产生任何影响,但ABT
0
实际需分情况讨论,当(H-H开integral?M|T0+TIntegral时,居里点附近的磁场跃变相对于线圈本身的激
ABTt
T00
励磁场为小量,这在实际实验测量中会使得测量到的电压变化(居里点附近)不显著,从而降低了实验精度。而当(H-H)|T0integral=M|T0+Tgl或两者相差不大时,这种影响便可忽略不计。
ABtt
T00
八、参考文献
,,337(1950)
,physica(Amsterdam)16,559(1950)
,,403(1951)
,Hasegawa,Phys・Rev・100,675(1955)
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