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农资1202
姓名:
平帆
实验报告
学号:
52
日期:
地点:
农生环B249
课程名称:
土壤学实验
指导老师:
倪吾钟
成绩:__________________
实验名称:
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
同组学生姓名:
余慧珍
一、实验目的和要求
二、实验内容和原理
三、实验资料与试剂
四、实验器械与仪器
五、操作方法和实验步骤
六、实验数据记录和办理
七、实验结果与解析
八、谈论、心得
一、实验目的和要求
掌握植物样品消煮液制备方法;
装
掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果解析。
订
二、实验内容和原理
线
植物样品消煮——H2SO4-H2O2消煮法
在浓H2SO4溶液中,植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后,易分解的有机物则分解。
再加入H2O2,H2O2在热浓H2SO4溶液中会分解出重生态氧,拥有激烈的氧化作用,可连续分
解没被H2SO4破坏的有机物,使有机态氮所有转变成无机铵盐。同时,样品中的有机磷也转
化为无机磷酸盐,植株中K以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N、P、K。
植株全氮的测定——靛酚蓝比色法
4+
经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在,被测物
浸提剂中的NH,在强碱性介质中与次
4+
***酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH-N含量呈正比,线性
范围为之间。
植株全磷的测定——钒钼黄比色法
经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在,在酸性条件下,正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生
反应,形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳固,黄色的深浅与磷的含量成正
相关。
植株全钾的测定——火焰光度计法
消煮待测液中难容硅酸盐分解,从而使矿物态钾转变成可溶性钾。待测液中钾主要以
钾离子形式存在,用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、实验器械与仪器
样品:三叶草,取于东七教课楼南侧,研磨过18目筛备用;
试剂:浓硫酸、300g/lH2O2、6mol/lNaOH溶液、%二硝基酚指示剂、酚溶液、次***酸钠溶
液、铵标准溶液(正确称量经105℃干燥2h的***化铵(NH4Cl),用少许水溶解,移100mL
容量瓶中,用
汲取液稀释至刻度。此溶液=1mg的氨)、磷标准液50mg/l(干燥的KHPO溶于水,加入
5ml浓HSO,
2
4
2
4
于1L容量瓶中定容)、钒钼酸铵试剂(A液:将的钼酸铵[(NH4)6Mo7O24?4H2O,解析纯]溶于
200mL水中。
B液:将的偏钒酸铵(NH4VO3,解析纯)溶于150mL开水中,冷却后,加125mL浓***(解析纯),冷却至室温。
将A液慢慢注入B液中,不停搅匀,加水稀释到500mL)、100mg/LK标准溶液;
器械:消煮管(100ml)、电子天平、红外线消化炉、100mL容量瓶、50mL容量瓶×3、火
焰光度计。
四、操作方法和实验步骤
植物样品消煮——H2SO4-H2O2消煮法
称样于100mL消煮静置于通风柜,瓶口盖一弯
管,滴入少许水润湿,颈小漏斗,先慢慢加热,待
加浓硫酸8mL冒大批白烟时再高升温度
消煮至溶液呈均匀
的棕黑色,且无明
显大颗粒物时拿出
稍冷后滴加H2O2
重复且减少滴加H2O2
以赶尽
10D,不停摇动消煮
的量至消煮液呈清明
节余H2O2
管,再加热
后,再加热5-10min
用水定容,摇匀,放
置澄清后备后续步骤
使用
合并消煮液和漏斗清洗液无损地洗入100ml容量瓶中
植株全氮的测定——靛酚蓝比色法
将待测液稀释10倍
加
***红溶液
,
再挨次加入
酚液和
后,吸稀释液mL于
用
EDTA-
20D
5mL
mol/l
氢氧化钠溶液
次***酸钠溶液摇匀,
50mL容量瓶
5mL
调理至pH6
去离子水定容,静置1h
用1cm比色杯在
+
汲取5mg/LNH-N标液0、、、、、、mL于50mL容量
4
625nm波优点比色。
瓶,各加1mL稀释10倍的空白消煮液,同上浮pH及显
用空白试验溶液调零
色,测定汲取值后绘制工作曲线
植株全磷的测定——钒钼黄比色
汲取mL待测液,置于50mL容量瓶中
用去离子水
定容至刻度,
显色15分钟
加入2D2,4-二硝基用6mol/LNaOH和1mol/LH2SO4
酚溶液和10mL左右调pH,至溶液呈淡黄色,加入10
去离子水mL钒钼黄显色剂
在440nm波长下比色,汲取100mg/LP标准溶液0、1、2、
以空白溶液调理汲取值4、6、8、10mL,分别置于50mL
的零点,读取吸光值容量瓶中
按上述待测液的测定方法
调理pH、显色和比色测定吸
光值,绘制标准曲线
植株全钾的测定——火焰光度计法
汲取待测液10mL,置
于50mL容量瓶中,定容稀释至刻度
汲取500mg/lK标液0,,,,,10,20ml于50mL容量瓶,各加1mL稀释10倍空白消煮液,,加水定容即得0,1,2,5,10,20,40mg/LK标准溶液
以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满
度,而后从稀到浓挨次进行测定,记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标绘制标准曲线
五、实验数据记录和办理
植物全氮测定结果
表1植物全氮测定数据记录表
烘干样品
吸光值
溶液氮质量
分取倍数
显色液体积
植株全氮的
质量m(g)
Abs
浓度ρ(mg/l)
ts
V(ml)
质量分数ω(mg/g)
实验组
100
50
注:因比较被N污染,所以实质计算时,实验组吸光值减去空白参照吸光值后代入标线公式计算质量浓度。
全氮含量计算公式:ω=ρ×V×ts/(m×103)
植物全磷测定结果
表2植物全磷测定数据记录表
烘干样品
质量m(g)
吸光值
Abs
溶液磷质量
浓度ρ(mg/l)
分取倍数
ts
显色液体积
V(ml)
植株全磷的
质量分数ω(mg/g)
实验组
10
50
注:全磷计算公式:ω=ρ×V×ts/(m×103)
植物全钾测定结果
表3植物全钾测定数据记录表
烘干样品
峰面积
溶液钾质量
分取倍数
显色液体积
植株全钾的
质量m(g)
Raw
浓度ρ(mg/l)
ts
V(ml)
质量分数ω(mg/g)
实验组
6176
10
50
注:全钾计算公式:ω=ρ×V×ts/(m×103)
六、实验结果与解析
本组植株全氮、全磷、全钾的质量分数分别为g,mg/g,g。据美国《三叶草科学与
技术》书中介绍,杂三叶含磷g、钾mg/g,全氮含量则在20mg/g左右。对比较,我们的
实验值整体偏高,但未出现异常失散值。但在本实验中,空白比较组污染都较为严重,所
以其实不可以消除样品中其余组分变异带来对吸光值测定的搅乱。所以接下来的实验,建议设
置多个空白组,消除有时偏差带来的搅乱。
三叶草因其抗逆性强、返青早、产草量高、利用年限长,常作为经济林间作、畜禽鱼
饲草、水土保持和景观绿化的豆科牧草之一。测算值与理论值表面,三叶草的氮含量(尤
其是粗蛋白含量)与磷含量相对其余植物较高,所以也印证了三叶草的生物肥料价值[3]。
七、谈论、心得
[1]
、磷、钾的测定需要注意事项
①植株消煮液制备
(1)消煮开始时火要小;
(2)加H2O2时要等器皿少冷后,提起小漏斗,直接将H2O2滴入溶液中;
(3)消煮要完全。消煮完整的标记是:溶液呈无色或清明色;
(4)消煮液最后要赶尽H2O2。不然会影响氮、磷的比色测定。方法是消煮液呈清明色后再煮5-10分。也可观察液面的颠簸,赶尽H2O2后液面比较宁静。
②植株全氮测定[3]
(1)用mol/L的氢氧化钠溶液调理pH时,反应终点现象是从淡红色变成无色;
(2)一定保证酚溶液和次***酸钠溶液有效。本次实验中第一次使用的次***酸钠溶液瓶底有比许多的片状白色积淀物。已知工业级次***酸钠制备方法:
1)电解冷稀NaCl溶液;
2)Ca(ClO)2溶液与Na2CO3反应,滤去CaCO3,浓缩。
据推测,出现这些白色积淀物的可能本源是NaCl也许密封不好以致CO2与Ca2+反应生
成CaCO3。因为酚溶液外观上没法判断差异,所以变质的原由有待进一步商讨
③植物全磷测定
(1)显色液的酸度要求在-1H+内,酸度过高时,显色不完整或不显色,酸度太低时则可能生成积淀或其余物质的颜色;
(2)比色要在15min-24h内完成,不然会因显色的三元杂多酸—钒钼磷酸未完整形成也许分解带来实验结果测定的偏差。
④植株全钾测定
(1)标准溶液和待测液的组份要基真同样。溶液构成的改变(包含酸碱、阴、阳离子的浓度)对测定结果有影响;
(2)仪器状态(如空气压力、火焰的状态等)对测定结果有影响。
目前常用的全氮测定方法有纳氏试剂比色法、靛酚蓝法和次卤酸盐氧化法[4][5]。现比较三种方法的实验条件和正确性:
①温度对显色反应的影响
表1各方法最正确显色温度
测定方法最正确显色温度℃
纳氏试剂比色法15-
水扬酸分光光度法(硝普钠作催化剂)
18-33
酚盐法1(硝普钠作催化剂)
18-30
2+
17-
酚盐法2(Mn作催化剂)
次溴酸钠氧化一偶氮化比色法
15-
次***酸钠氧化一偶氮化比色法
35-42
②酸度对显色反应的影响
表2最正确酸度范围
测定方法
最正确pH范围
纳氏试剂比色法
水扬酸分光光度法(硝普钠作催化剂)
酚盐法1(硝普钠作催化剂)
2+
酚盐法2(Mn作催化剂)
次溴酸钠氧化一偶氮化比色法
次***酸钠氧化一偶氮化比色法
显色时间及其稳固性
表3时间的影响
测定方法
最正确氧化
最正确显色
显色系统稳
时间(min)
时间(min)
准时间(h)
纳氏试剂比色法
-
10
水扬酸分光光度法
-
60
15
(硝普钠作催化剂)
酚盐法1(硝普钠作催化剂)
-
90
18
2+
-
10
20
酚盐法2(Mn作催化剂)
次溴酸钠氧化一偶氮化比色法
30
15
次***酸钠氧化一偶氮化比色法
40
10
2
④方法精美度的观察
表4各种测定方法的精美度
均匀值
相对标准
测定方法
测定值(ug/10ml)
(ug/1
偏差(%)
0ml)
纳氏试剂比色法
水扬酸分光光度法(硝
普钠作催化剂)
酚盐法1(硝普钠作催
化剂)
2+
酚盐法2(Mn作催化
剂)
次溴酸钠氧化一偶氮
化比色法
次***酸钠氧化一偶氮
化比色法
所以,比较以上数据,总结得纳氏试剂比法简略、快速、操作易于掌握,正确度与矫捷
度基本上能满足解析要求,适于现场测定用植物氨氮测定;水扬酸-次***酸盐分光光度
法,矫捷、正确,操作较简略易于掌握,适于实验室测定水体氨氮的含量;苯酚-次***酸盐光度法反应机理和条件与水扬酸法类同,因为试剂有毒配制麻烦又不易保存,而氨基酸搅乱也较大,显色时间过长(90min),明显水扬酸法优于本法;次卤酸盐氧化法,矫捷度较高,
但实验条件较难掌握,重现性差,氨基酸对本法搅乱大。还应指出的是本法测定结果是氨氮
与***盐氮之和,若待测样品含亚***盐时,部分亚***盐也被氧化,以致测定结果产生较
大偏差。
消煮时早先加入浓硫酸的作用是,炭化和氧化植物样品,以后加入少许水润湿。而消
煮一段时间后加入的过氧化氢,能将有机氮、磷和矿化钾分别转变成铵态氮、磷酸盐、离
子态钾后便于后续各组分的全量测定(详尽见原理部分)。因过氧化氢-硫酸系统相对高***
酸-硫酸系统更加平和,氮的损失(转变成氮气损失)更少,成效更好(上图为第二次加过
氧化氢时,每滴加一滴的变色状况)而更加常用。过氧化氢溶液滴加时,需待消煮系统从
200℃稍冷却滴加,若趁热加入则会造成过氧化氢受热分解损失,降低氧化成效。
参照文件
,1999.
[2]
何能学,
朱朝碧.
白三叶草种植技术及经济价值
[J].
四川畜牧兽医,2003,30(2):42-42.
[3]
张升晖,
冯建章.
水体中氨氮测定方法的谈论
[J].
饲料工业,1995,(4):31-33.
高凤梅,[J].现代农业科技,2012,(14):204-205.
[5][J].现代农业科技,2011,
(24):41-41.