JJF(京) 77-2021 真空干燥箱校准规范.pdf

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JJF(京)
中华人民共和国地方计量技术规范
JJF(京)77-2021
真空干燥箱校准规范
CalibrationSpecificationforVacuumOvens
2021-4-2发布2021-5-2实施
北京市市场监督管理局发布
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JJF(京)77-2021
真空干燥箱校准规范
JJF(京)77-2021
CalibrationSpecificationfor
VacuumOvens
归口单位:北京市市场监督管理局
起草单位:北京市计量检测科学研究院
本规范由北京市市场监督管理局负责解释
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JJF(京)77-2021
本规程主要起草人:
徐建(北京市计量检测科学研究院)
李颖(北京市计量检测科学研究院)
孙晨(北京市计量检测科学研究院)
李崴(北京市计量检测科学研究院)
本规范参加起草人:
吴健(北京市计量检测科学研究院)
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JJF(京)77-2021
目录
引言..................................................................................................................错误!未定义书签。
1范围..............................................................................................................错误!未定义书签。
2引用文件......................................................................................................错误!未定义书签。
3术语..............................................................................................................错误!未定义书签。
..............................................................................................................................1
..................................................................................................................................1
..............................................................................................................................1
4概述..............................................................................................................错误!未定义书签。
5计量特性......................................................................................................错误!未定义书签。
..............................................................................................................................2
..................................................................................................................................2
..............................................................................................................................2
6校准条件......................................................................................................错误!未定义书签。
..................................................................................................................................2
..................................................................................................................................3
..................................................................................................................................3
7校准项目和校准方法.................................................................................................................3
..................................................................................................................................3
..................................................................................................................................3
..................................................................................................................................4
8校准结果的表达.........................................................................................................................5
9复校时间间隔.............................................................................................................................5
附录A真空干燥箱校准原始记录格式............................................................................6
附录B真空干燥箱校准证书内页参考格式......................................................................8
附录C真空干燥箱温度偏差校准结果不确定度评定示例..............................................9
附录D真空干燥箱真空密封性校准结果的不确定度评定示例....................................11
I
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JJF(京)77-2021
引言
本规范参照了国家计量技术规范JJF1001—2011《通用计量术语及定义》,—
2012《测量不确定度评定与表示》以及JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》中
规定的相关术语定义和编写规则。
本规范部分采纳GB/T29251-2012《真空干燥箱》中规定的相关术语定义和技术内容。
本规范为首次发布。
II
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JJF(京)77-2021
真空干燥箱校准规范
1范围
本规范适用于真空干燥箱温度及真空度计量性能的校准,其它真空干燥密封设备的校
准也可参照本规范。
2引用文件
JJF1001—2011通用计量术语及定义
—2012测量不确定度评定与表示
JJF1071—2010国家计量校准规范编写规则
JJF1101-2019环境试验设备温度、湿度参数校准规范
GB/T29251-2012真空干燥箱
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,
其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3术语

真空干燥箱在温度保持稳定工作状态下,规定时间间隔内,隔板几何中心位置上测量
点实测温度最大值与最小值之差的一半,冠以“±”号,即为该层隔板的温度波动度。

真空干燥箱在温度保持稳定工作状态下,每层隔板各测量点在规定时间内实测最高温
度和最低温度与设定温度的差值。温度偏差包含温度上偏差和温度下偏差。

真空干燥箱在温度保持稳定工作状态下,
要求的真空度后,使真空泵的吸气口与真空箱的出气口连接胶管处于断路状态,并关闭真
空泵。在规定时间间隔(30min)内,干燥箱内部压力的初始值与最终值之差的绝对值。
4概述
1
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JJF(京)77-2021
真空干燥箱主要用于干燥热敏性、易分解和易氧化的物质。箱内工作室被金属隔成若
干层,金属隔板一般具有热传导或加热功能,具体结构见图1。待处理的物质会放置在真空
干燥箱的隔板上,利用真空泵对工作室进行抽真空操作。待真空度达到要求后,真空干燥
箱会将工作室的温度加热到指定温度,对物质进行干燥处理。
(a)热传导(b)隔板直接加热
图1真空干燥箱隔板结构图
5计量特性

真空干燥箱每层隔板的温度波动度应不超过±1℃。

最高工作温度不超过200℃的真空干燥箱,温度偏差应不超过±3℃。
最高工作温度超过200℃的真空干燥箱,温度偏差应不超过其最大工作温度的±%。

在30min内,真空干燥箱的真空密封性应不超过1kPa。
注:以上技术指标均不作为合格判定。
6校准条件

:(15~35)℃。
:≤85%RH
:(80~106)kPa
2
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JJF(京)77-2021
;周围无腐蚀性、高浓度粉尘、爆炸性等气体。

真空干燥箱的校准一般应在空载条件下进行;若用户需要负载条件下校准,应说明负
载情况。

标准器及配套设备见表1。
表1标准器及配套设备
序号测量标准或设备技术要求用途备注
℃
1温度测量标准校准温度
最大允许误差为±℃

测量范围为(0~100)kPa(绝响真空干燥箱密
压)或(-~0)MPa(表压)校准真空密封性能
2压力测量标准
压力测量标准测量结果的扩展不封性
确定度(k=2)应不大于待测设备
最大允许误差绝对值的1/3
测量范围(0~3600)s
3时间标准器计时使用——
最大允许误差为±
7校准项目和校准方法

真空干燥箱校准项目包括温度波动度、温度偏差、真空密封性。

、温度波动度和真空密封性的校准

校准温度点一般应选择设备使用范围的下限点、中间点及上限点,也可根据用户需要
选择实际常用的温度点。在校准温度的同时校准真空密封性。

温度校准点分布在真空干燥箱工作室内每层隔板中心位置上,每个点放置一个温度传
感器。压力校准点选取在真空干燥箱工作室内部任意位置。也可根据客户要求设置测量点
的数量和位置。
3
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JJF(京)77-2021

按规定布放温度传感器、压力传感器,关闭箱门,保证密封。将真空干燥箱的温度控
制器设定到所要求的标称温度,并进行抽真空操作,待真空干燥箱到达稳定工作状态后,
使真空泵的吸气口与真空箱的出气口连接胶管处于断路状态,并关闭真空泵。每2min记
录所有温度测试点的数据一次,在30min内共测试16次,在开始和结束各测量一次压力
数据。


∆max=max−s(1)
∆min=min−s(2)
式中:
∆max——温度上偏差,℃;
∆min——温度下偏差,℃;
max——各测量点规定时间内测量的最高温度,℃;
min——各测量点规定时间内测量的最低温度,℃;
s——真空干燥箱设定温度,℃。

真空干燥箱在稳定状态下,在单个隔板中测量点30min内(每2min测量一次)实测最高
温度与最低温度之差的一半,冠以“±”号。
∆f=±[(max−min)⁄2](3)
式中:
∆f——温度波动度,℃;
max——测量点在16次测量中的最高温度,℃;
min——测量点在16次测量中的最低温度,℃。

真空干燥箱在稳定状态下,并达到设定的真空度状态下,30min内真空度的变化量。
∆𝑃=|𝑃S−𝑃F|(4)
式中:
∆𝑃——真空干燥箱真空密封性,kPa;
𝑃S——在保持稳定工作状态下,真空干燥箱真空度初始值,kPa;
𝑃F——在保持稳定工作状态下,真空干燥箱真空度最终值,kPa。
4
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JJF(京)77-2021
8校准结果的表达
校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息:
a)标题:“校准证书”;
b)实验室名称和地址;
c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);
d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;
e)客户的名称和地址;
f)被校对象的描述和明确标识;
g)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;
h)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
i)校准环境的描述;
j)各校准项目校准结果及测量不确定度的说明;
k)对校准规范的偏离的说明;
l)校准证书签发人的签名、职务或等效标识;
m)校准结果仅对被校对象有效的声明;
n)未经实验室书面批准,不得部分复***的声明。
9复校时间间隔
复校时间的间隔是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因
此,用户可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。
建议复校时间间隔最长不超过一年,使用频繁时应适当缩短。
5
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JJF(京)77-2021
附录A
真空干燥箱校准原始记录格式
委托单位:型号规格:证书编号:
制造厂:出厂编号:校准地点:
环境温度:℃环境湿度:%RH大气压kPa
标准器名称型号/规格不确定度/准确度
标准器证书编号有效期至
设定温度:℃
实测温度(℃)
次数
隔板1隔板2……隔板n
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
真空度初始值(kPa)真空度最终值(kPa)
6
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JJF(京)77-2021
位置隔板1隔板2……隔板n
温度上偏差(℃)
温度下偏差(℃)
温度偏差不确定度U(℃),k=2
温度波动度(℃/30min)
真空密封性(kPa/30min)
真空密封性不确定度U(kPa),k=2
校准:核验:校准日期:
7
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JJG(京)73-2021
附录B
真空干燥箱校准证书内页参考格式
一、温度校准点布点图
二、校准结果的表达
设定温度温度波动度温度偏差的扩展不
位置温度上偏差(℃)温度下偏差(℃)
(℃)(℃/30min)确定度U(℃),k=2
隔板1
隔板2
……
隔板n
真空密封性
真空密封性不确定度U(kPa),k=2
(kPa/30min)
8
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JJF(京)77-2021
附录C
真空干燥箱温度偏差校准结果不确定度评定示例

:温度24℃,湿度50%RH。
:温度测量标准,测量范围为(-40~300)℃,℃。
:真空干燥箱,℃。
:
按规定布放温度传感器,测量每个隔板上的温度。关闭箱门,保证密封。将真空干燥
箱的温度控制器设定到所要求的温度,并进行抽真空操作,待真空干燥箱到达稳定工作状
态后。开始读取温度数据。每2min记录所有温度测试点的数据一次,在30min内共测试
16次。真空干燥箱的温度偏差分为上偏差和下偏差,以下仅以上偏差校准结果不确定度评
定举例。

∆max=max−s()
式中:
∆max——温度上偏差,℃;
max——各测量点规定时间内测量的最高温度,℃;
s——真空干燥箱设定温度,℃。


采用A类评定方法,在真空干燥箱稳定后,对其进行16次独立重复测量,从温度测
量标准上读取16次显示值,记为1,2,….16,平均值记为̅𝑖。。

次数i/℃次数i/℃






9
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JJG(京)73-2021
次数i/℃次数i/℃


由公式:
∑𝑛(𝑡−𝑡̅)2
√𝑖=1𝑖𝑖()
()=
(𝑛−1)
计算得的实验标准差()℃。则由16次独立重复测量引人的标准不确定
度分量1s()=℃。

由校准证书可知温度测量标准的最大允许误差:±℃,则
2==℃

℃,℃,服从均匀分布,则分辨力
引入的标准不确定度分量:
3=≈℃
温度测量标准重复性引入的标准不确定度分量和分辨力引入的标准不确定度分量,
两者取大者,故分辨力引入的标准不确定度分量可忽略。


符号不确定度来源标准不确定度分量(℃)备注




=√[]2+[]2=℃()
c12

𝑈=𝑘c=2×=℃k=2
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JJF(京)77-2021
附录D
真空干燥箱真空密封性校准结果的不确定度评定示例

:温度24℃,湿度50%RH。
:压力测量标准,测量范围为(0~100)kPa(绝压)或(-~0)M
Pa(表压),。
:真空干燥箱,。
:
按规定布放压力传感器,测量真空密封性。关闭箱门,保证密封。将真空干燥箱的温
度控制器设定到所要求的温度,并进行抽真空操作,待真空干燥箱到达稳定工作状态后。
第一次读取压力数据,在30min后读取第二次压力数据。

∆𝑃=|𝑃S−𝑃F|()
式中:
∆𝑃——真空干燥箱真空密封性;
𝑃S——在设定真空度状态下,真空干燥箱真空度初始值;
𝑃F——在设定真空度状态下,真空干燥箱真空度最终值。


采用A类评定方法,以真空干燥箱稳定状态下压力表示指为-100kPa为例,在真空干
燥箱工作稳定后,对真空度进行16次独立重复测量得到测量结果,记为∆𝑃1、
∆𝑃2、……∆𝑃16,平均值记为̅∆̅∆̅̅𝑃̅i。。

次数i∆𝑃/kPa次数i∆𝑃/kPa






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JJG(京)73-2021
次数i∆𝑃/kPa次数i∆𝑃/kPa


由公式:
𝑛(̅)2
∑𝑖=1𝑃𝑖−𝑃𝑖()
(∆𝑃𝑖)=√
(𝑛−1)
计算得∆𝑃的实验标准差(∆𝑃𝑖)=。则由16次独立重复测量引人的标准不确定
度分量1=(∆𝑃𝑖)=

由校准证书可知压力测量标准的扩展不确定度为:U==2,则
2==

,,服从均匀分布,则分辨
力引入的标准不确定度分量:
3=≈

,按均匀分布,由此引入的标准
不确定度分量:
4=≈
压力测量标准重复性引入的标准不确定度分量和分辨力引入的标准不确定度分量,两
者取大者,故分辨力引入的标准不确定度分量可忽略。

表D2不确定度分量表
符号来源标准不确定度分量(kPa)备注


1和3两者取大者



=√[]2+[]2+[]2=()
c124

𝑈=𝑘c=2×=(k=2)
12