文档介绍：SmartChem正磷酸盐方法(水质; 土壤、植株浸提液)
方法原理:
磷在酸性条件下与钼酸铵(或同时存在酒石酸锑钾)反应生成淡黄色的磷钼酸铵复合物。再用还原剂抗坏血酸还原生成深蓝色的钼蓝。于880nm波长处测定吸光度,计算磷的浓度。
此方法中只有正磷酸盐才能形成蓝色化合物,多磷酸盐(和一些有机磷复合物)可以通过硫酸人工水解,转化成正磷酸盐。有机磷可以通过过硫酸盐的消解转化成正磷酸盐。
采用不同的前处理方法,将需要测定的磷形态转化成正磷酸盐形式,进行测定。
干扰:
1、在海水中,几倍于磷含量的铜、铁、或硅酸盐不会对测试结果产生干扰,但过高浓度的铁可以产生沉淀并造成磷的流失。铁离子的干扰可以用硫酸氢盐消除。
2、盐含量在5-20%间的样品其磷测试结果将比其实际含量低1%左右。
3、砷酸盐的测定类似于磷的测定,当砷酸盐的浓度高于磷的时候要考虑是否会对结果产生干扰。但在海水中一定浓度的砷酸盐不会对结果产生干扰。砷酸盐的干扰可以用硫酸氢盐消除。
4、分析磷的时候,样品必须过滤以除浊度产生的干扰。总磷或水解磷的过滤应该在消解之后进行,在磷吸收样品颜色在光度计中的吸收会对结果产生影响。
5、方法的干扰还可能由于试剂水、试剂、玻璃器皿或其他样品处理器皿中含有污染物。
1、标样制备
A储备标样的制备200mg P/L:
磷酸二氢钾
蒸馏水 1000mL
B使用储备液 20mgP/L:
储备液A 10mL
蒸馏水 100mL
C标样系列
分别移取上述20mgP/L的储备液0、2、4、6、8、10mL于6只100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至100mL,则其浓度分别为0,,,,,2mg/L的
P。
2、试剂配制
Aerosol 22母液
可以用15% 十二烷基硫酸钠溶液代替:溶解15g的十二烷基硫酸钠溶液(SDS) [CH3(CH2)11OSO3Na(分析纯Sigma CAS No:151-21-3 L5750)(磷酸盐<%)]到85mL的试剂水中。微摇并加热至完全溶解。
针洗液(测量磷酸盐时的探针清洗液):
1mL Aerosol-22母液或者1g SDS(sigma,日本或者欧洲产)溶解于2000mL蒸馏水中,摇匀。
试剂PO4A:
1mL Aerosol-22母液或者1g SDS(sigma,日本或者欧洲产)溶解于1000mL蒸馏水中,摇匀。(可保存一个月)
酒石酸锑钾溶液(%):,[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]到100mL容量瓶里,加入50mL的试剂水溶解,并用试剂水定容至100mL。将溶液储存于棕色玻璃瓶中,4℃避光保存。(可保存一个月)
试剂PO4B:
,[(NH4)6Mo7O24·4H2O]%的酒石酸锑钾溶液5mL,溶解,用试剂PO4A定容至100mL。(可保存2周)
试剂PO4C:
(C6H8O6)溶于50mL蒸馏水中。(可保存2周)
3、分析参数设置方法名称:WPOA测量范围:-1mg/L P-PO4
滤光片 880nm
样品量 240µL
试剂PO4A 100µL 延时36秒
试剂PO