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EDX分析流程.docx

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仪器启动
参照第2..1项
标准样品的的定量分析析
参照第5..3项
误差(标准准值-测量值)在允许范范围内?★
No Yes
使用标准化化样品进行行强度标准准化
参照第5..4项
再定量分析析标准化样样品
参照第5..3项
误差(标准准值-测量值)在允许范范围内?★
No Yes
重新制作检检量线曲线线
参照第3项项、或者第4项
重新登记标标准化样品品及其强度度
参照第5..1项、第5..2项
未知样品品为PVCC?◆
Yes No
用PVC检检量线方法法测定用PEE检量线方方法测定
未知样品进进行定量分分析
参照第2..3项
测量值在允允许范围外外●
Yess No
未知样品再再进行定量量分析
参照第2..3项
测量值在允允许范围外外●
Yes Noo
将未知样品品进行定性性(FP))定量分析析
参照第6..3项
仪器停止
参照第2..2项
结束
操作顺序序

仪仪器主机及及数据处理理系统的启启动
▼启动仪器器的右侧面面板下部的的仪器主机机电源后,启启动数据处处理系统。
★仪器主机机及数据处处理系统的的启动顺序序不要颠倒倒,如果颠倒倒会出现仪仪器主机和和数据处理理系统连接接故障。
仪器主机的电源开关

『『仪器监视视画面。
▼『EDXX内部情况况监视』画画面
①「仪器监监视」
以图形显示示仪器内部部的情况。
▼『仪器监监视』画面面
②「显示变变更」
以数据化的的画面显示示仪器内部部的情况。
★「仪器监视视」的「显示变更更」图。



仪仪器主机的的初始化。
▼启动『EEDX主菜菜单』画面面
①打开「维维护」窗口
▼『维护』』画面
②「仪器初初始化」
执行仪器初初始化。
★在执行仪仪器初始化化的期间,仪仪器的内部部会出现轻轻微的声音音。


『仪器监视』画面


▼『维护』』画面
①「仪器启启动/停止止」
点击它,打打开画面。
▼『仪器启启动/停止止』画面
「启动」执执行框
②「予約」」:「Noo」
③「检出器器高压」:「OON」
④「X射线线」:「115」kVV、「1000」mAA
⑤「启动执执行」
仪器的射线线管和检出出器启动。
▼『仪器启启动/停止止』画面由灰暗变成成明亮后,点点击右上角角。
⑥「×」
『仪器启动动/停止』』窗口关闭闭。
★,XX-RAYY灯亮。仪器的左面面四个灯全全部亮。







注注入液氮(EEDX-7700HSS/8000HS机种种)。
▼打开仪器器的上盖,从从注入口注注入液氮。
▼容量3LL,1日消耗11L,可连连续使用33天。
★EDX--900HHS不使用用液氮。
液氮注入口

大大约30分分钟待机。
▼仪器主机机、X射线管管的稳定,检检测器的冷冷却等等需需要大约330分钟。
▼大约300分钟后,『仪器监视』画面中
①「检测器器温度」::「OK」」
分析前一定定要确认这这项。
▼「NG」」表示温度度未达到,「OK」表示温度已经达到。


仪仪器的能量量、半峰宽校校正(1//3)。
▼用随机带带的A7550(ALL合金)进进行能量、半峰宽校校正。

仪仪器的能量量、半峰宽校校正(2//3)。
▼将校正试试样A7550(ALL合金)放放在分析孔孔上。
校正用试样
「X-RAY」表示灯

仪仪器的能量量、半峰宽校校正(3//3)。
▼『维护』』画面中
①「仪器校校正」
点击它,打打开它。
▼『仪器校校正』画面中
②「能量、半峰宽校校正」:「「YES」
③「强度校校正」:NO」
④「开始」」
执行校正。
▼试样室的的盖门自动动关闭,校校正开始。
▼大约155分钟后,试试样室的盖盖门自动打打开,校正正结束。
④v






⑤「关闭」」
退出此画面面。
▼『维护画画面右上
⑥「×」
点击它,此此画面关闭闭。
★取出校正正试样,全全部的准备备工作完毕毕。
2 仪器停停止
XX射线停止止的步骤。
▼『EDXX主菜单』窗口中
①「维护」」
打开它。
▼『维护』』窗口中
②『仪器启启动/停止止』
打开它。
▼『仪器启启动/停止止』画面中
「停止」对对话框
③「X射线线」:「XX射线更改改为OFFF」
④「检测器器高压」::「OFFF」
⑤「停止执执行」
执行X射线线的停止。
▼『仪器启启动/停止止』画面由灰灰暗变成明明亮后,
⑥「×」
点击它,关关闭此画面面。







大大约20分钟的的待机
▼X射线管管的冷却需需要大约110分钟。
仪仪器主机,数数据处理系系统的关闭闭
▼关闭仪器器的右侧面面板下部的的电源开关关后,关闭闭数据处理理系统。
仪器主机的电源开关

3 试样测测定

▼试样分析析室如图,其其内有一个个直径为112mm的的分析测量量孔。
测定位置

測測定位置にに試料を固固定する。
▼測定位置置を塞ぐ様様に、試料料を置いてて下さい。不不安定ならら、試料
をを粘着テーープで固定定して下ささい。
▼試料室にには、試料料と固定用用器具以外外は置かなないで下ささい。
▼样品不能能外延到样样品仓的外外面。
分析试样

CCCD对样品品的确认。
▼固定好样样品后,用用CCD进进行样品位位置的确认认。
▼CCD窗窗口可以观观察样品的的安放位置置。

微小的的样品放在在样品盒内内分析。
▼由于测定定孔是固定定的,所以以对于微小小的样品要要使用样品品盒。样品盒见见图。
▼迈拉膜、固定环、样品盒主主体组成样样品盒。其中迈拉膜膜要使用岛岛津公司55μm或6μm的。
样品盒组件

软件终终止分析。
▼在『分析析』画面、
①「STOOP」
点击它。
▼分析终止止,样品仓仓盖自动生生起。


在仪器器本体上终终止分析。
▼在仪器本本体前操作作面板最右右面红色的的按键
①「STOOP」
按压此键,分分析终止,样样品仓盖自自动生起。


4 标准样样品的保管管及使用
标准样样品的保管管及使用。
▼标准样品品是保管在在树脂盒内内。标准样品品的两个分分析面都用用保护膜粘粘贴。
▼应在避免免高温,潮潮湿的环境境下保管。
▼标准样品品在测量和和保管及取取用时不要要污染测量量面。
▼Cd、PPb用PVVC、Cdd、Pb用用PEの44種類が市市販されてています。ささらにHgg、Cr用用もありまます。
★PVC::ポリ塩化化ビニル、PPE:ポリリエチレンン

5 未知試試料の取りり扱い
厚板样样品的测量量。
▼最理想的的样品是直直径15mmm,厚33mm平滑滑的样品。

薄板はは重ねる。
▼直径155mm以上上、平滑、厚厚度2mmm以下的样样品称为薄薄板样品。
▼少なくととも厚さ11mm以上上、できれれば3mmm以上に重重ねて下ささい。粘着着テープでで固定してても問題あありませんん。

線材はは縦方向にに並べる。
▼線材は芯芯線を抜いいて、粘着着テープでで固定しまます。
▼装置に対対し、縦方方向になるる様、測定定面に固定定して下ささい(影をを作らないい様にするるためですす)。

小颗粒粒样品可以以装在样品品盒内测量量。
▼在样品盒盒内装入厚厚达5mmm以上的样样品及可测测量。