文档介绍：实验9 KMnO4标准溶液的配制、标定及过氧化氢的含量测定
学院:材化学院专业班级:化学工程与工艺4班学号:09031010406 姓名:黄家骏实验日期2010年12月2日
指导教师:李慎新教师评定:______________
【实验目的】
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【实验原理】
KMnO4是强氧化剂,很容易被还原性杂质还原,例如,在配置KMnO4时所用的器皿、试剂和蒸馏水中的还原性杂质都会还原KMnO4,使KMnO4溶液的浓度发生改变。市售的KMnO4常含杂质。因此,KMnO4溶液不能直接配置,应按一定程序配置大致浓度的溶液,然后进行标定。溶液见光易分解,应储存在棕色瓶中,若长期使用,必须定期标定。
标定KMnO4溶液的基准物质有Na2C2O4、H2C2O4·2 H2O、As2O3及纯铁等。其中较为Na2C2O4常用,Na2C2O4不含结晶水,性质稳定,易于提纯。在酸性条件下,用Na2C2O4标定KMnO4的反应为:
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2↑+ 2Mn2+ + 8H2O
利用KMnO4本身的颜色指示终点,终点时由无色变为微红色。
在酸性溶液中,高锰酸钾能定量地氧化过氧化氢,其反应如下:
5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2
反应开始进行的比较慢,待溶液中有少量的Mn2+生成后,在Mn2+催化下反应可顺利进行。当反应到达化学计量点时,微过量MnO4-的使溶液呈微红色。按下式计算:
ρH2O2=㎏·L-1。
【仪器及试剂】
KMnO4(固体),3mol·L-1 H2SO4,·L-1KMnO4 (老师已配置)
,Na2C2O4 (固体)分析纯或基准试剂,105~110oC烘干1h,放入干燥器冷却至室温,H2O2:30% 水溶液试样。
【实验步骤】
mol·L-1KMnO4 溶液的配制和标定
溶液浓度的标定
~ Na2C2O4,分别置于250ml锥形甁中,各加入 40mL 蒸馏水和 10 mL3 mol·L-1H2SO4,水浴加热70~80℃。趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定。开始滴定时,颜色消失较慢。待溶液中有Mn2+产生后,反应加快。滴定至溶液呈微红色,且半分钟不褪色,即为终点。在整个过程中应保持溶液温度不低于60℃,记下终读数并计算KMnO4溶液的浓度及相对平均偏差。
序号
项目
1
2
3
称量瓶及Na2C2O4的质量m1/g
称量瓶及Na2C2O4的质量m2/g
m Na2C2O4=(m1-m2)/g
V2( KMnO4)/mL终
V1( KMnO4)/mL始
V KMnO4=(V2-V1)/mL