文档介绍：实验报告
实验名称:物质的吸收光谱——分光光度法测定铁
实验目的:
了解物质的分子吸收光谱及其测定方法。初步了解比尔定理所反映的物质吸光度与浓度的关系。
学****分光光度计的使用和分光光度法测定的基本操作,测量溶液在不同波长处的吸光度。
学****实验数据的列表与绘图方法,绘制吸收曲线。
实验原理:
各种物质分子各自对某些特定波长的光发生强的选择性吸收,形成各有特征的吸收光谱。测量物质对不同波长光的选择性吸收,可以绘出其吸收程度随波长变化的关系曲线,称作吸收曲线或吸收光谱。吸收光谱反映了被测物质的分子特性,可用以鉴别物质。
在特定波长下测量物质对光吸收的程度(吸光度A)与物质浓度之间的关系,可以进行定量测定。这一吸光度与浓度的关系可用光的吸收定律即比尔(Beer)定律来表述:
A=lg(1/T)=lg(I0 /I)=εbc
式中A为吸光度,T为透光率,I0为入射光的强度,I为物质吸收后的透射光强度,ε为摩尔吸光系数,b为吸光光程(透光液层的厚度),c为溶液中物质的物质的量浓度。当实验在同一条件下进行,入射光、吸光系数和液层厚度不变时,吸光度只随溶液的浓度变化,从而可以简单表达为A=KC。
邻二氮菲是测定微量铁的良好试剂,它与Fe2+ 反应,生成稳定的橙红色络合物铁—邻二氮菲配合物。此反应很灵敏,反应平衡常数lgK稳=,*104 。在Ph2-9范围内,颜色深度与酸度无关而且很稳定。
实验用品:
U-5100分光光度计(1cm比色皿一对)、50ml容量瓶4个、50ml烧杯2个、5ml移液管1支、10ml量杯3个、吸球1个、胶头滴管3支、塑料洗瓶1个、废液缸1个、铁标准溶液 20μg/ml、盐酸羟*** 10%、邻二氮菲 %、醋酸钠溶液 1mol/L
实验步骤及现象:
将4个容量瓶分别标记为1、2、3、4号,然后用20μg/ml铁标准溶液润洗一个烧杯和移液管各3次,、 20μg/ml的铁标准溶液于2、3、4号烧杯中。
于4个容量瓶中分别加入10%盐酸羟***溶液1ml,%邻二氮菲2ml,1mol/L醋酸钠溶液5ml,加水稀释至刻度线,摇匀——当溶液都加入容量瓶中后,2、3、4号容量瓶中的无色透明溶液均变成橙红色,且颜色依次加深。
将1号容量瓶和3号容量瓶中的溶液分别倒入一对润洗过的1cm比色皿中,以1号容量瓶中的溶液作参比,将两个比色皿放到分光光度计上,在波长450nm-540nm之间测定吸光度——数据记录如下表1,其中,吸收曲线的峰值波长为510nm
。
将1号容量瓶中的溶液分别倒入一对润洗过的1cm比色皿中,以其中一份溶液作参比,将两个比色皿放到分光光度计上,参比溶液在AUTO ZERO栏,另一份溶液放在1号栏,在510nm波长条件下测定吸光度——测得1号栏溶液的吸光度A的值为-,表明两个比色皿自身的差异造成的吸光度误差为-。
参比溶液不动,将2、3、4号容量瓶中的溶液分别加到润洗过的另一个比色皿中,重复步骤4,在510nm条件下测得其余3份溶液的比色度——数据记录如下表2。
整理仪器,根据实验数据绘制曲线。
实验数据:
铁-邻二氮菲配合物吸收曲线的测定
仪器:U-5100分光光度仪参比:1号样品比色皿:1