文档介绍：高二化学·有机物研究步骤学案
有机物的研究,基本按照这样四个步骤:(1)分离、提纯;(2)元素分析测定实验式;(3)测定相对分子质量,确定分子式;(4)波谱分析确定结构式。教材上是以框图表现的。
一、有机物的分离、提纯
    有机物参与的化学反应,有反应难以进行到底、产物复杂、反应速率慢、经常需要催化剂等特点,有机物研究的一个前提,就是如何得到比较纯的有机物样品。
    需要掌握的分离提纯方法有:
    蒸馏
    主要针对液体混合物。蒸馏的方法,我们在九年级、高一都已经学过,适合于被分离物的热稳定性好(加热蒸馏不分解)、混合物各组分的沸点相差较大(教材上要求大于30°C)的混合物样品。
    蒸馏的要点见图2。
图2、有机物分离的蒸馏装置示意图
    蒸馏要点:
    1)橡胶塞密闭:蒸馏烧瓶、冷凝管上端的两个橡胶塞要密闭,以免泄露。注意蒸馏烧瓶和圆底烧瓶的区别(一个有支管,一个无支管)。
    2)冷凝水:下端进水,下端出水,保证冷凝管整体被充分冷却。
    3)接液管:与接液的锥形瓶之间要留有缝隙,保证体系与大气相通,以免发生爆炸的危险!
    4)温度计:测温点要放在蒸馏烧瓶的支管中间处,保证测温准确。九年级和高一学的蒸馏装置,可以用U型导管代替温度计,在有机物分离中温度计不可替代。
    5)液体体积:蒸馏烧瓶中的液体体积,一般不超过容积的1/3。
    6)沸石:蒸馏之前要在蒸馏烧瓶中放几粒沸石,以防“爆沸”。沸石就是没有上釉的陶瓷碎片,沸点上的细孔可以使液体加热时冒出气泡。
    7)馏分:蒸出物叫做馏分。低于理论沸点的蒸出物叫做前馏分,高于理论沸点的蒸出物叫做后馏分。一般取与理论沸点上下 1 - 2°C之间的馏分作为产物。
    蒸馏的要点,看上去一二三四五六七,好像很多,其实都是化学常识,不难理解,也不难记住。
    利用蒸馏的方法,可以将许多液体有机物提纯。但是也有例外,含水的乙醇蒸馏,只能得到含乙醇 % (质量分数)的液体,也叫做恒沸物。要想得到纯度> 99% 的无水乙醇,需要用特殊的方法蒸馏。
    重结晶
    相比较而言,重结晶就简单得多。重结晶就是将有机物固体溶解到合适的溶剂中达到饱和,改变温度,分离掉杂质的过程。
    重结晶的要点:
    1)溶剂的选取:选取的溶剂需要使有机物和杂质在其中的溶解度相差较大。
    2)温度:有机物在此溶剂中的溶解度,随温度的变化较大,一般是加热时溶解度大,冷却时溶解度小。重结晶是物质的“热溶解、冷析出”过程。
图3、重结晶的过程示意图
    最有代表性的有机物是苯酚,常温下是固体,在水中溶解度为 克,但是加热到 65°C可以与水混溶,最适合用重结晶的方法提纯。教材上的实验用的是苯甲酸,室温的溶解度为 克,95°C的溶解度为 克,相差40倍。
    萃取