文档介绍：1、两个实验要一起预****没有交预****报告,不能做实验,另安排时间补做。
2、每轮实验将安排一小试,内容为实验原理、实验步骤,其成绩作为预****分数的一个主要部分。小试可能安排在每次循环的第一周或第二周,由各位老师和TA自行决定。
3、三次小试不及格,总成绩降一级;四次小试不及格,总成绩降二级。
4、单个实验不及格,需重做该实验,重做实验的时间安排在下个学期(等重做实验后,若合格,才给这门课的成绩);若实验总成绩不及格,需重修这门课。
5、若迟到,本次实验成绩扣10分,迟到超过10分钟就不能做实验,另安排时间补做。
物理化学实验的注意事项(补充)
实验三、六差热分析法绘制金属相图
一、实验目的
掌握金属相图的绘制原理和相图分析
掌握HCR-1型微机差热仪以及热分析系统的使用,了解其原理和应用
巩固、复****与相图和相律有关的知识
什么是相图
相图是多相(二相或二相以上)体系处于相平衡状态时体系的某些物理性质(如温度或压力)对体系的某一变量(如组成)作图所得的图形,因图中能反映出相图平衡情况(相的数目及性质等),故称为相图
由于压力对仅由液相和固相构成的凝聚体系的相平衡影响很小,所以二元凝聚体系的相图通常不考虑压力的影响,而常以组成为自变量,其物理性质则取温度
实验三、六差热分析法绘制金属相图
二、实验原理
热分析法是绘制相图常用的基本方法
降温法:步冷曲线法
其原理是将体系加热融熔成一均匀液相,然后让体系缓慢冷却,用体系的温度(由热电偶测定)随时间的变化情况来判断体系是否发生了相变化
优点:可较好地控制热平衡(可以在相平衡条件下测量相变点)
缺点:样品量多(100 g),实验时间长,样品的挥发、氧化导致组成变化
步冷曲线法绘制部分互溶凝聚体系(Bi-Sn合金)相图
实验三、六差热分析法绘制金属相图
升温法:差热分析法(本实验所采用的方法)
通过差热分析仪上的温差热电偶测定样品(Pb-Sn)在升温过程中由伴随相变所产生的热效应引起的与参考物(-Al2O3)间的温度差来确定样品的相变温度
优点:样品量少(100mg),可控制升温终点,省时
缺点:动态过程,不在热平衡下条件完成(对实验有何影响?)
实验三、六差热分析法绘制金属相图



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
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
1#
2#
3#
4#
5#
热电偶测温基本原理
两种不同成份的导体组成闭合回路,当两端接合点的温度不同(存在温度梯度)时,回路中就会有电流通过,此时两端之间就存在Seebeck电动势——热电动势,这就是所谓的塞贝克效应(热电效应)。
利用热电效应制成的感温元件就是热电偶,利用热电偶作为感温元件组成的温度计就是热电偶温度计。
实验三、六差热分析法绘制金属相图
工作端
热端
自由端
冷端
(0 C)
Vnet
Vnet = Vhot – Vcold = F(T)
Vhot
Vcold
热电偶温度计有两种工作方式
1、测温热电偶(CaCO3热分解实验):温度较高的一端为工作端,温度较低的一端为自由端,自由端通常处于某个恒定的温度下(如0 C,室温)
实验三、六差热分析法绘制金属相图
样品
参比
Vnet
VS
VR
Vnet = VS – VR = F(T)
2、温差热电偶(差热法绘制Pb-Sn相图):冷端温度不固定,在本实验中两端都置于升温炉中
实验三、六差热分析法绘制金属相图
实验三、六差热分析法绘制金属相图
三、操作步骤
1 开启微机差热仪系统电源,打开热分析系统软件
2 接通冷却水,将装有3#样品和参比物氧化铝坩埚放入相应的热偶板上。将升温速度设置为10C/min,并将炉温升至170 C后的升温速度置于5 C/min(注意:由于差热仪设有终态温度保护,因此设定的终值温度应高于第二熔化温度30 C以上)
3 记录数据,待熔化峰(除3#样品外,其余样品均有二个熔化温度)出现后,可停止加热
依次测定4#,5#,2#,1#样品的熔化峰,找出并记录熔点温度
参考终温值: 3# 230C; 4# 260C; 5# 290C; 2# 320C; 1# 350C
5 实验结束,复原仪器
实验三、六差热分析法绘制金属相图
四、注意事项
第一样品开始加热时,升温速度为10 C /min,当温度高于170 C时,升温速度为5 C /min
第二样品起始温度低于100 C
小心放置被测物坩埚(右边托盘)与参比物坩埚(左边托盘,放好后不要再取下),被测物与参比坩锅不要相碰,不要随意调整托盘的位置!
通电加热电炉前打开冷却水源
样品须研磨成与参比物粒度相符,且装填在坩埚中的紧密程度应尽可能相同。参比物、样品量适中,放置位置正确
升降炉子注意