文档介绍：维普资讯
石油学报石油加工
.
新中间相沥青的制取和性质的研究
彭颖刘朗沈曾民
中国科学院山西煤炭化学研究所
提要
本文采用一系列不同溶解鏖参数的显盒蝽壶『对毫台石造耍直分别进行抽提,获得的四十蛆分
用热台显微镜戒察发现它们是冉型的新中间相组分,它们在熔融后直接转化成各向异性的中间
相熔并体,而不是经过中间相小球的生成长大熔并这千通常的过程,热台显微镜试暄同时证
明, , 分子
量及分子量分布等研究,结果表明,最高加热温度为℃..¨ . 之
间,且它们的分子量分布但略微不同,不同溶解度参数抽出的新中间相姐分构性质呈现规律性
变化,如增大时,/原子比碱小,盆子量增壹软化点提高失重量减少芳香性增加等
由软化点数据和可纺性恻试证晴了将赶史凰担皿壹妨制成离性能嚣青碳纤鳓可性.
刖舌
工业沥青在液相碳化时形成中间相”, 这是人所共知的事实。按经典概念, 中间相为不
溶于一般有机溶剂的各向异性体。随着人们对这种介于晶相与非晶相的“中介状态研究的深
入进行, 发现有一些中问相如预中间相“,、潜在中间相。,和新中问相“,尽管具有高度各向
异性,却同时能溶解于喹啉、吡啶甚至于四氢呋喃和甲苯等有机溶剂, 因此称之为可洛性中
间柏。可溶性中问相的问世也为从工业沥青制备高级炭材料,特别是高性能沥青截纤维开辟
了广阔的前景。
新中问相是一种典型的可溶性中间相,它是用一定溶解度参数范围的溶剂取决于沥青
的性质抽提沥青所获得。前人从热力学平衡的角度提出了新中间相沥青的“胶团模型,
根据它的热性质行为提出了假想的分子结构模型,, 并用三维相图描述了沥青热处理及形成
新中间相过程的相行为“。
前人对新中间相组分仅用单一溶剂对单一组分进行抽提, 对组分性质随溶剂的溶解度参
数变化也未作过全面透彻的阐述。本文的目的是在前人对新中间相理论研究的基础上,
采用一系列不同溶解度参数的混合溶剂抽提石油沥青, 详细地研究新中间相组分的性
质如软化点、可纺性、热稳定性、分子量及分子量分布等随混合溶剂的变化所产生的变
化, 同时用热台显微镜观察其中间相转化特征, 以便为研制高性能沥青碳纤维的原料积累一
些有用的资料。
一
、实验部分
.溶噎配
用不同比例的四氢呋喃和正庚烷配制成溶解度参数分别为.,.,..】
· 现雀北京氍工学辟高分子研究所工作,
维普资讯
塑塑塑塑塑塑兰旦兰
的四种混合溶剂。
.样品翩备
首先将石油沥青原料独山子置于高压釜内, 在,下反应,.然后将
聚合沥青的正庚烷不溶而四氢呋喃可溶组分
卜,分别用上述四种混合溶剂抽提,
获得所要求的,:,和· 四个组
分。抽提方法如图所示。
. 样品￡, , ,的分析测试
平均分子量测定采用日本
—型分子量测定仪、
以吡啶为溶剂、联苯酰为标准样品, 温度
进行测定。
分子量分布测定采用型
高速液相色谱仪, 以四氢呋喃为溶剂,室温测
定。图聚合石油沥青的棍台溶剂抽
元素分析按部颁标准测定。提流程

红外光谱采用美国
.