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(络合滴定法)流程图
100ml烧杯,称取试样10~12g,(精确至10~12g)
加入混合溶剂30ml,(甲苯500ml+正丁醇500ml)
搅拌均匀后移入300ml分液漏斗
再用50ml混合溶剂分三次洗涤烧杯
母液的配制
洗涤液一并加入分液漏斗
振荡10分钟
静置分层
将下层酸液放至250ml容量瓶中
用40ml热蒸馏水(70℃~80℃)洗漏斗中试样一次
振荡5分钟
向分液漏斗中加入30ml质量分数为7%盐酸溶液
母液的配制
用7%盐酸溶液调至微红色
吸取50ml试液于250ml三角烧瓶中
加入甲基橙指示液1滴
用氨水将溶液调至黄色
锌含量的测定
加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液10ml
二甲酚橙指示剂20mg
用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色
计算
锌含量的测定
用质量分数为4%的氨水溶液调至黄色
吸取50ml试液于100ml烧杯中
加50g/L铜试剂溶液5ml
20g/L硫酸钾溶液5ml
钙含量的测定
加入甲基橙指示液1滴
用氨水将溶液调至橙色
洗涤液一并加入三角烧瓶中
滤液中加孔雀石绿指示液1滴
用中速定性滤纸将溶液过滤入250ml三角烧瓶中
烧杯及滤纸用热蒸馏水(60~70度)洗三至四次
再加热至80度左右,冷却40分钟
钙含量的测定