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(硕士研究生学位课)
俞斌
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教师简介 俞斌: 1945年出生南京。1964年南京金陵中学(原南京十中)毕业考入清华大学。文革后的1980年考入清华大学硕士研究生,1983年毕业到本校任教。曾任过应化系党总支副书记、应化系主任、江苏圣诺热管集团副总经理(主持工作)、理学院院长。二级教授。主讲过本科生的〝无机与分析化学〞、〝分析化学〞、〝化工工艺〞、〝环境监测〞、〝药物分析〞、〝红楼梦赏析〞、〝红楼人物与文化〞、〝桥牌入门〞和研究生的〝高等分析化学〞等十余门课程。独著、合著、主编、参编《计算机化学》、《无机与分析化学教程》、《工业水处理技术》、《仪器分析》、《红楼梦赏析》等著作八部。荣获过国家级、省部级奖励数项。指导研究生近50名。发表过文、理等科学术论文数十篇。
第一章 痕量分析概述
(3)生命科学
许多生命过程是通过痕量的金属元素产生的。这些痕量的元素的分析浓度要求小到10-15g(fg)/g。而且许多需分析的物质深入到细胞、蛋白质、肽、生物酶中,使分析难度更大。
微量(痕量)元素在生物体中有四大作用:
a)激活酶(如Co、Zn、Cu等)。没有这些痕量元素,生物酶是无法发生生理作用的。
b)参与生成激素(如I2)。
c)进行氧的输送(如Fe)。
d)参与核酸的合成和代谢作用。
在生命科学中,,痕量元素分析就十分重要。
痕量分析与微量分析是不相同的两个概念,既有区别又有联系。
(1)痕量分析
测定组分的浓度C=10-2~10-6g/g,即1μg/g,俗称为1ppm时,这种分析叫作〝痕量分析〞。当测定的组分的浓度C<10-6g/g时,这种分析叫作〝超痕量分析〞。痕量分析是相对于常量分析而言,用(浓度)来分类。但痕量分析所用试样量可以较小,但也有可能还比较大。如:用1g~10g,1~10mL试样等。
(2)微量分析
它是一种分析技术。以所需测试的试样量的多少分类。试样的浓度可高可低。根据试样量的多少,微量分析可分为4个级别:
分析技术固体试样量(mg)液体试样量(mL)
常量分析>100>10
半微量分析10~1001~10
~~1
超微量分析<<
〝痕量分析〞与〝微量分析〞是两个完全不同的概念。不是同一概念的两个级别。由于在痕量分析的实际操作中试样用量很小,浓度上是〝痕量分析〞。分析技术上又是微量分析,很容易造成混淆。分光光度法可进行痕量分析,但所用试液量较多,不一定属于微量分析范畴。
(1)检出限
分析方法能作出响应的试样最低浓度或含量叫作检出限。若响应信号与浓度或含量是线性关系:y=bx+a则检出限定义为:y变化最小值()时对应的x(即被测样浓度)的变化量。
Δymin=dy/dx×Δx
Δx=Δymin/dy/dx=
(2)灵敏度
试样的浓度或含量变化1个单位时,响应信号的变化量。即信号y对试样含量的变化率dy/dx。若响应信号y与浓度或含量x是线性关系:y=bx+a,灵敏度为直线的斜率b。
Δy=dy/dxΔx=dy/dx×1=dy/dx=b
大气→水洗→冰冻
↓
调湿、调温
↓
预过滤→HEDP过滤器→活性炭吸附
↓↓↓
A区B区C区
A区:
一般实验室,洁净等级为100000级。即每立方英尺中,≥≤100000颗,≥5μm的颗粒≤65颗。
B区:
用于无机痕量分析。不能用于有机痕量分析。洁净等级为100级。即每立方英尺中,≥≤100颗,不得有≥5μm的颗粒。
(3)安全措施
有防火设施,不准吸烟,还需有安全监测系统(特别是火灾监测系统)。
(4)湿度恒定
保持湿度为50%,否则会对称量等产生影响。
工作人员进入实验时要更换实验室专用的衣服、鞋子、帽子,戴手套。
对制造容器的材料总要求:
a)化学稳定性好
不易与环境中的物质(O2、H2O、CO2等)、常用的溶剂和试剂(如酸、碱)反应。
(2)石英
优点:主成分为SiO2,其他金属杂质含量极低,均小于10-5%,可满足痕量分析的要求;除氢氟酸、热浓硫酸外,对其他无机酸有很好的化学稳定性;有良好的热稳定性,可长时间在1000~1100oC下工作;膨胀系数很小,可骤冷骤热。
(3)刚玉
一般不用于痕量分析。
(4)铂
优点:耐化学腐蚀性特别强,不与任何单一的无机酸反应,对碱金属盐或其他盐类也有很强的耐蚀性。但使用中必须注意下列几点:
(a)铂可以溶解于王水、氯水和溴水。