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***化氢的合成是在特制的合成炉中进行的。未了确保产品中不含有游离***,氢气要较***气过量15%~20%。实际生产的炉中火焰温度在200℃左右。由于反应是一个放热反应,为了不使反应温度过高,工业生产通过控制***气和氢气的流量和在壁炉外夹套间通冷却水的办法控制***化氢出炉温度小于350℃。
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在生产中为确保安全生产,要求氢气纯度不小于98%%;***气纯度不小于65%和含氢不大于3%。0]-d5Q-l:x6y(h*D
***化氢合成工艺
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***化氢合成方程式:
Cl2+H2→2HCl
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***气经涡轮流量计计量***气(***气含量97%,)含量进入***气缓冲罐。
氢气经涡轮流量计计量氢气(含量98%,)含量经分水罐脱水与循环氢经涡轮流量计进入氢气缓冲。
经过计量的***气和氢气进行流量调节,调节***气和氢气的比值为1:~(体积比),送入二合一***化氢石墨合成炉进行反应,反应生成的热量通过合成炉夹套中的循环水带走,反应生成***化氢气体,,***化氢气体温度降到165℃以下,送入石墨冷却器用循环水冷却,冷却后***化氢气体温度降至45℃左右,通入机前深冷气经冷冻水进一步冷却到-20℃~-30℃脱水。
冷冻后的***化氢气体经除雾器脱除***化氢气体中的雾滴后,经机前加热器加热到15~25℃后,进入***化氢压缩机使***~,后经缓冲罐(V-103)缓冲进入***化氢深冷器,***化氢气体冷却到-15~-25℃,脱除***化氢气体中的酸水,在进入V-105缓冲脱除***化氢气体夹带的雾滴,***化氢气体经加热的(E-106)加热后进入流化床供流化床反应使用。
***化氢合成工艺简图:
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第二节
硅粉精制工艺
\cm3,沸点为2355℃,熔点为1480~1500℃,在三***氢硅生产中其水分小于200ppm。有水易于形成盐酸,盐酸因含有游离氢而腐蚀设备,其爆炸极限下限为160g\cm3。
硅在地壳中分部很广,约占地壳总质量的1/4,仅次于氧。主要分部于黑龙江、吉林。硅分无定形硅和晶体硅。晶体硅是灰色有光泽、硬而脆的固体,其结构跟金刚石的结构相似,也是一种原子晶体,硅的导电性能介于金属和绝缘体之间,单晶硅是良好的半导体,可用来制作半导体器件,如硅整流器、晶体管和集成电路等。#J#?*j8h  O
硅粉精制是把会有一定量水分的硅粉在干燥炉内同氮气流化夹套蒸汽加热进行干燥,去掉水分,干燥后的硅粉含水量是影响三***氢硅质量的关键因素,因此,严格控制工艺条件,保证硅粉质量是硅粉精制的主要任务。
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硅粉由真空泵抽入或由人孔倒入硅粉干燥器内,然后利用氮气加热器来的氮气(控制在200~250℃)从干燥炉底部吹入。同时打开蒸汽阀,给干燥炉夹套通蒸汽升温到180~220℃之间,每批加热时间3~4小时左右(根据每批通入硅粉数量确定)。每批加入的硅粉约1500千克,加热干燥后的硅粉放入硅粉加料罐中储备,供合成岗位使用。
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第三节8~2W3Q$M'L,v4U
三***氢硅合成工艺
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***氢硅的性质
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三***氢硅别名为硅***仿、硅仿、三***硅烷;英文名:Trichlorosilane、***℃,熔点为-℃,自燃温度为185℃,在空气密度为1时,,~%(体积分数)。主要用途为单晶硅原料、外延成长、硅液、硅油、化学气相淀积、硅***化合物制造、电子气。主要制备方法:(1)在高温下Si和HCl反应。(2)用氢还原四***化硅(采用含铝化合物的催化剂)。
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三***氢硅在常温常压下为具有刺激性恶臭易流动易挥发的无色透明液体。在空气中极易燃烧,在-18℃以下也有着火的危险,遇明火则强烈燃烧,燃烧时发出红色火焰和白色烟,生成SiO2、HCl和Cl2;
反应方程式为:
0o+*H9B-G
SiHCl3+O2→SiO2+HCl+Cl2;
(y+I4j6Z(F7k
三***氢硅的蒸汽能与空气形成浓度范围很宽的爆炸性混合气,受热时引起猛烈的爆炸。它的热稳定性比二***硅烷好,在900℃时分解产生***化物有毒烟雾(HCl),还生成Cl2和Si。
遇潮气时发烟,与水激烈反应,反应方程式为:
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2SiHCl3+3H2O→(HSiO)2O+6HCl;
在碱液中分解放出氢气,反应方程式为:
SiHCl3+3NaOH+H2O→Si(OH)4+3NaCl+H2↑;
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与氧化性物质接触时产生爆炸性反应。与乙炔、烃等碳氢化合物反应产生有机***硅烷,反应方程式为:
SiHCl3+CH≡CH→CH2CHSiCl38_;H)K9a-x*c)t+^
SiHCl3+CH2=CH2→CH3CH2SiCl3
在氢化铝锂、氢化硼锂存在条件下,SiHCl3可被还原为硅烷。容器中的液态SiHCl3当容器受到强烈撞击时会着火。可溶解于苯、醚等。无水状态下三***氢硅对铁和不锈钢不腐蚀,但是在有水分存在时腐蚀大部分金属。
***氢硅合成的目的和意义
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本岗位是将干燥的硅粉输送到流化床内,在流化床反应器内,硅粉与***化氢气体进行合成反应,反应生成的***硅烷混合单体经过除气、净化、冷却、加压、再冷却后送到脱气塔内,塔顶脱除低沸物***化氢,***化氢气体重新返回流化床循环使用,塔底混合单体经单体冷却器冷却后送入混合单体储罐)中供精馏岗位使用。混合单体在精馏得到提纯后即可得到产品三***氢硅和副产品四***化硅。
***氢硅合成工艺流程简述-)q8N(y
反应方程式为:
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Si+3HCl→SiHCl3+H2↑
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副反应化学方程式为:
Si+2HCl→SiH2Cl2(T<280℃)
Si+4HCl→SiCl4+2H2↑(T>350℃)
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