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失水山梨醇单硬脂酸酯(Span60)
本方法参照标准GB13481-1992,适用于硬脂酸与失水山梨醇酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业,作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。
分子式C24H46O6
(按1987年国际相对原子质量)
淡黄色粉状或块状固体Span60应符合表1要求。
表1Span60的质量指标
指标名称
指标
脂肪酸/%
71-75
多元醇/%
-
酸值/(mgKOH/g)
10
皂化值/(mgKOH/g)
147-157
羟值/(mgKOH/g)
235-260
水分/%
***(以As计)/%
重金属(以Pb计)/%
一、鉴别试验
(一)脂肪酸的鉴别
在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残渣(脂肪酸含量测定中的固
体物C)的酸值为190-212mgKOH/g,结晶点$53°C。
1、脂肪酸酸值的测定
(1)试剂
95%乙醇
氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=
③酚酞指示液10g/L
操作步骤
称取约3g脂肪酸含量测定中的固体物C,,置于锥形瓶中,加入50ml95%乙醇溶液,必要时加热。加入5滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=]滴定至溶液呈粉红色,保持30s不褪色为终点。
计算
脂肪酸酸值Xl(mgKOH/g)按式(4-97)计算:
X=V•°%di
1m
4-97)
式中V滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m试样的质量,g;
——氢氧化钾的摩尔质!M(KOH)],
2、脂肪酸结晶点的测定
取脂肪酸含量测定中的固形物C为试料,按照标准GB/T7533-
1993《有机化工产品结晶点的测定方法》测定。该法适用于结晶点
在-10-150°C范围内的有机化工产品。
(1)方法概述
液体或熔化的有机化工产品在常压下降温,从液相到结晶的相
变过程中,由于释放出潜热,观察到保持的恒定阶段的最高温度为
结晶点。
(2)试剂
干燥剂①无水硫酸钙;②无水***化钙;③氢氧化钠;***@5A分子
筛[使用前需经高温(500±50)°C舌化2h]。
传热中介①碎冰和食盐的混合物,适用于作-10-0°C范围内的冷却介质;②碎冰和水的混合物或水,适用于作0C至室温范围内的冷却介质;③甘油:适用于室温至150C范围内的冷却或加热介质。
(3)仪器
主温度计玻璃棒状水银温度计,。水银球与中间泡距离不得大于5mm,全浸式并经过校正。
辅助温度计玻璃棒状水银温度计,范围0-100C。分刻度
1C。
结晶管玻璃制,外径25mm,壁厚2mm,长150mm。
保持管玻璃制,内径28mm或38mm,壁厚2mm,长120mm。
秒表。
搅拌器玻璃棒(直径3mm),或不锈钢丝制(直径1-
3mm),长160mm以上,绕成与轴成直角的环,直径约为20mm。
加热浴400ml或500ml烧杯。
冷却浴400ml或500ml烧杯。玻璃制杜瓦瓶,内壁镀银,容积500-500ml。
石棉板盖硬质石棉板,厚5-7mm。
(4)仪器的安装
加热浴填充加热用介质。
冷却浴填充冷却用介质。
杜瓦瓶填充冷却用介质,装在适合的座上。
辅助温度计的位置附于主温度计上,使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间距离的1/2处。
主温度计的位置用软木或橡胶塞子固定在结晶管口的中心处,水银球底部距结晶管底部15mm以上。
搅拌器的位置在主温度计旁的塞子上钻一孔,将搅拌器从孔中插入结晶管里,使之位于主温度计与结晶管壁之间,三者不得碰撞。
浴用温度计的位置穿过石棉板盖上的孔,插入浴内的介质中,使水银球底部距浴底部40mm处。
结晶管的位置装入保护管里。
保护管的位置固定在石棉板盖中心孔洞上,垂直于介质中。
(5)试样的制备
液体试样,直接取样倾入结晶管里。固体试样,装入广口瓶或玻璃管里,盖紧塞子,放入烘箱或加热浴中,控制温度高于结晶温度10-15°C,使其全部熔化,摇匀,倾入结果管里。
在室温下是小块、片、粉末等固体试样,混匀,倒入结晶管里,然后放在加热浴中的保护管中,控制加热浴温度高于结晶温度10-15C,使其全部熔化。
测定前需要干燥的试样,根据试样性质和含水量的多少,分别采用不同的干燥剂干燥,并按产品标准规定的方法进行干燥。
将干燥剂加入已熔化了的试样里,干燥剂的量约为试样的1/2,在与熔化试样相同的温度下干燥15-20min,同时应振摇或搅拌。将干燥后的上部液体试样倾入结晶管里,注意不要带入干燥剂。
(6)操作步骤测定时使用的结晶管、温度计、搅拌器必须洁净干燥。
将按第⑸条制备的试样,倒入结晶管里,调节试样液面,高于主温度计中间泡上缘约15mm,试样填充高度约在60mm。将已经装好温度计、搅拌器的塞子塞在结晶管口处,使温度计水银球底部距
离结晶管底部15mm,并处于垂直状态。控制结晶管内试样温度不超过结晶点5°C,然后将结晶管插入保护管里,放入烧杯冷却浴或杜瓦瓶冷却浴中。控制冷却介质的温度低于结晶点5-7Co
当试样温度下降至高于结晶温度3C时,开动秒表,记录时间和温度,同时开始上下搅拌,上下移动30mm,搅拌速度60次/min左右。搅拌器不得接触结晶管壁和温度计,,接近结晶温度时,。
测定有过冷现象的试样时,开始温度下降低于结晶温度,随后迅速自然回升,达到一定最高温度(此时停止搅拌),并在此温度停留一段时间,然后温度又重新下降,此时最高温度即为结晶点。
温度自然回升之前,最低温度不应比所测结晶点低3Co测定无过冷现象的试样时,在温度下降过程中,某一段时间里温度处于恒定(此时应停止搅拌)不再升高,继而重新下降,此恒定温度即为结晶点。
在测定过程中,当出现温度下降到比结晶点低3C,试样仍处于液态时,表示已经出现过冷现象,应用原样或重新取样进行测定。
(7)计算
冷却曲线法在测定过程中记录的温度为纵坐标,时间为横坐标,绘制冷却曲线。曲线中水平线段所表示的温度为试样的结晶点。
观察法在测定过程中可不做温度、时间的记录,直接观察到保持的恒定阶段的最高温度为试样的结晶点。
当对测定结果发生争议时,以冷却曲线法为准。
分析结果的计算结晶点(t)按式(4-98)计算:
t=ti+△ti+(ti-t2)(4-98)
式中ti——主温度计读数,视结晶点,°c;
△t]——主温度计的校正值,c;
t2—辅助温度计的读数,c;
h——主温度计露出试样液面的读数与视结晶点的读数差;——水银的视膨胀系数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,。
(二)多元醇的鉴别在碱性皂化试样时回收的多元醇(多元醇含量测定中的粘稠物
D)与邻苯二酚显色试验合格。
1、试剂
⑴硫酸。
⑵邻苯二酚溶液100g/L,现用现配。
2、操作步骤
称取2g多元醇含量测定中的粘稠物D,加入2ml邻苯二酚溶液(100g/L),混匀,再加入5ml硫酸混匀,应显红色或红褐色。
二、脂肪酸含量的测定
(一)方法概述失水山梨醇酯通过碱性皂化水解,经酸化后生成的脂肪酸和多元醇,通过反复萃取分离后回收脂肪酸和多元醇。
(二)试剂
(195%乙醇
⑵氢氧化钾
⑶石油醚
⑷硫酸溶液(1+2)
三)操作步骤
1、皂化
称取约25g试样,,置于500ml烧瓶中,加入250ml95%。连接冷凝器,置于蒸汽浴中加热回流2h。将皂化物转移至800ml烧杯中,用约200ml水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发,直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250ml,为溶液A,留作酸化用。
2、酸化、萃取分离
在加热搅拌下用硫酸溶液(1+2)酸化溶液A,使其析出凝固物,再加入过量硫酸溶液(100g/L)冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80°C恒重的250ml烧杯中,3次用20ml热水洗涤,冷却后将洗液与下层溶液合并于500ml分液漏斗中,3次用100ml石油醚提取,静置分层。将下层溶液B转移至800ml烧杯中,合并石油醚提取液与第2个500ml分液漏斗中,3次用100ml水洗液,下层水溶液与溶液B合并为溶液D,留作测定多元醇含量用。转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中,在蒸汽浴上浓缩至约100ml,于80C干燥至恒量,得到回收脂肪酸的质量。称量后的固体物C留作鉴别试验用。
(四)计算
脂肪酸含量的质量分数X2按式(4-99)计算:
m-m
X2二2m1x100(4-99)
2m
式中m1——烧杯的质量,g;
m2——烧杯加残留物的质量,g;
m试料的质量,g;
所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于
1%,取其算术平均值为测定结果。
三、多元醇含量的测定
(一)仪器和试剂
⑴无水乙醇
⑵氢氧化钾溶液100g/L
⑶G4玻璃漏斗
(二)操作步骤
用氢氧化钾溶液(100g/L)中和脂肪酸含量测定中得到的溶液D至PH7(用PH试纸检验)。此将溶液置于蒸汽浴上蒸发至白色结晶析出。然后4次用150m1热无水乙醇提取残留物中的多元醇,合并提取液,用G4玻璃漏斗过滤,无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800ml烧杯中,在蒸汽浴上浓缩至约100m1,再转移至预先在80°C恒量的250m1烧杯中,继续蒸发至粘稠状。在80C干燥至恒量,得到回收多元醇的质量,称量后的粘稠物D留作鉴别试验用。
(三)计算
多元醇含量的质量分数X3按式(4-100)计算:
m-m
X3二2肌1x100(4-100)
式中mi——烧杯的质量,g;
m2——烧杯加残留物的质量,g;
m试料的质量,g;
所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于1%,取其算术平均值为测定结果。
四、酸值的测定
一)试剂
⑴异丙醇
⑵甲苯
⑶氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=
⑷酚酞指示液10g/L
(二)操作步骤
,,置于锥形瓶中,加入异丙醇和甲苯各40ml,加热使其溶解,加入5滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=]滴定至溶液呈粉红色,保持30s不褪色为终点。
三)计算
酸值X4(mgKOH/g)按式(4-101)计算:
X=V•°%
4m
4-101)
式中V氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m试料的质量,g;
——氢氧化钾的摩尔质IM(KOH)],g/mol
所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于
,取其算术平均值为测定结果。
五、皂化值的测定
(一)试剂
(195%乙醇
⑵氢氧化钾乙醇溶液c(KOH)=
⑶盐酸标准滴定溶液c(HCL)=
⑷酚酞指示液10g/L
操作步骤
称取约4g试样,,置于250ml磨口锥形瓶中,加入50ml氢氧化钾乙醇溶[c(KOH)=]于水浴上,连接冷凝器,加热回流1h。稍冷后用10ml95%乙醇淋洗冷凝器。取下锥形瓶,加入5滴酚酞指示液(10g/L),用盐酸标准滴定溶液[c(HCL)=]滴定至溶液的红色刚刚消失,加热试液至沸,若出现粉红色,则继续滴定至红色消失即为终点。同时作一空白试验。
三)计算
皂化值X5(mgKOH/g)按式(4-102)计算:
X5
(V0—V)•c%56」
4-102)
式中V0——空白所耗盐酸标准滴定溶液的体积,ml;
V——试料所耗盐酸标准滴定溶液的体积,ml;c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m试料的质量,g;
——氢氧化钾的摩尔质IM(KOH)],g/mo。
所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于
1mgKOH/g,取其算术平均值为测定结果。
六、羟值的测定
(一)试剂
⑴毗啶以酚酞为指示剂,用c(HCL)=;
⑵正丁醇以酚酞为指示剂,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液
[c(KOH)=]中和;
⑶乙酰化剂乙醇酐与吡啶按(1+3)混匀,贮存于棕色瓶中
⑷氢氧化钾乙醇标准滴定溶液c(KOH)=