文档介绍：FHZHJSZ0002 工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法
F-HZ-HJ-SZ-0002
工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法
1 范围
本方法适用于梯恩梯生产废水及排放废水中的一硝基甲苯二硝基甲苯三硝基甲苯及
其异构物等主要硝基化合物测定(不包括硝基化合物的盐)
总硝基化合物系指废水中所含的一硝基甲苯二硝基甲苯三硝基甲苯及其异构物等主
要各硝基化合物含量的总和
气相色谱法是测定废水中几种主要硝基化合物含量的总和称为总硝基化台物分光光
度法是测定废水中三硝基化合物(以 2 4 6 二硝基甲苯计)和一硝基化合物二硝基化合物
(以 2 4 二硝基甲苯计)两者相加的硝基化合物
2 原理
在硅藻土类(Celite)担体表面上涂有 15 的 SK 30 固定液的分离柱在一定的操作条件
下由于各化合物随载气向前移动时在气液两相中的分离系数不同各化合物流出的时间不
同用氢火焰鉴定器按外标法测定各硝基化合物的含量
当废水中有三硝基苯甲酸和三硝基苯共存时由于三硝基苯甲酸在加热反应时脱羧和三
硝基苯峰同占一个位置不能分离为分别测定三硝基苯甲酸和三硝基苯的含量应用两种溶
剂系统萃取分别测出其浓度三硝基苯甲酸和三硝基苯均可被乙酸乙酯和苯萃取而二硫化
碳二氯甲烷混合萃取剂只能萃取三硝基苯如果废水中不含有三硝基苯甲酸时用混合萃
取剂萃取一次不经浓缩即可完成对各硝基化合物组分的测定
本法最小检测浓度见表 1
表 1
名称最小检测浓度 mg/L
一硝基苯 0. 005
邻位硝基甲苯 0. 006
对位硝基甲苯 0. 012
二硝基甲苯 0. 015
二硝基甲苯 0. 050
三硝基甲苯 0. 020
3 试剂
本法所用试剂除指明者外均为分析纯
二硫化碳
二氯甲烷
三氯甲烷
乙酸乙酯
苯
硝基甲烷
二硫化碳二氯甲烷混合萃取剂混合比为 9:1(V/V)
固定液 SE—30
担体 Celite 60 80 目
各种硝基化合物标准样品
4 仪器
除一般通用化学分析仪器外应具备:
1
气相色谱仪带有氢火焰鉴定器
微量注射器 1 10ìL
5 标样制备
混合水标样的配制(A 液)
用于废水中不含有三硝基苯甲酸的水标样的配制称取 ~ 硝基苯
~ 邻位硝基甲苯 ~ ~ 2 6 —二硝基甲苯
~ 2 4 二硝基甲苯 ~ 2, 4 6 三硝基甲苯(均精确至 ) 加入浓
硫酸 2~3mL 搅拌使完全溶解小心地移入装有蒸馏水的 1000mL 容量瓶中完全溶解后稀
释至标线放暗处备用此溶液含总硝基化合物约
混合标样的配制(B 液)
用于废水中含有三硝基苯甲酸的标样的配制称取 ~ 邻位硝基甲苯
~ 对位硝基甲苯 ~ 2 6 二硝基甲苯 ~0.