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试样的溶解:
,加入20毫升(1+1)HC1盖上表面皿,在电炉上加热煮沸5分钟待试样溶解完全,取下冷却至室温,将溶液转移至250毫升容量瓶中稀释至刻度摇匀,此溶液为“待测溶液A”
氧化钙的测定(EDTA络合滴定法)
1、方法提要;
本法以三乙醇***掩蔽干扰元素在pH±12时,使试液中钙离子与钙试剂生成紫红色内络盐,以EDTA滴定至蓝色时为终点。根据耗用的EDTA标准溶液的毫升数,求得钙含量。
2、主要试剂
、三乙醇***(1+3);
、氢氧化钾溶液(200g/L);
、钙指示剂(1+50);取钙指示剂1克与已在105°C左右烘干的***化
钠或***化钾50g混匀,研细,保存于磨口瓶中;
、。
3、分析步骤
移取“待测溶液A”,加水50毫升、加三乙醇***(1+3)5毫升、氢氧化钾溶液(200g/L)20毫升、,。氧化钙的含量按下式计算:
CaO%=
11000
25
mx
250
x100
式中:C——滴定时消耗EDTA标准溶液的浓度;
V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数;m试样重量(g)
氧化镁的测定(EDTA络合滴定法)
1、方法提要
本法以三乙醇***掩蔽干扰元素在pH=10时使试液中镁、钙离子与铬黑T指示剂生成紫红色络合物,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点,根据滴定钙镁合量时耗用的EDTA标准溶液量减去滴定钙时耗用的EDTA标准溶液量,从而求得镁含量。
2、主要试剂;
、三乙醇***(1+3);
、铬黑T指示剂(1:50):取铬黑T1g与已在105C左右烘干的***化钠50g混匀,研细,保存于磨口瓶中。
、。
3、分析步骤;
移取“待测溶液A”,加水至50毫升,三乙醇***(1+3)5毫升,氨水一***化铵缓冲溶液(pH=10)20毫升,,。氧化镁的含量按下式计算:
MgO%=
C(V-V)X
21
1000
25
mx
250
X100
式中:C——滴定时消耗EDTA标准溶液的浓度;
V1——滴定氧化钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数;
V2——滴定氧化钙和氧化镁合量时消耗的EDTA的毫升数
m试样重量(g)
石灰活性度测定
称取粒度为1—,量取稍高于40±1°C的水l000mL,倒人2000mL的大烧杯中。开动搅拌仪(转速250-300r/min),用温度计测量水温。待水温降到40±1度时,加酚酞指示剂溶液(酚酞指示剂的浓度为10g/L)l0滴,将试样一次倒入水中消化并开始计算时间。当消化开始呈红色时,用4N的盐酸滴定,直至红色消失。如又出现红色,则继续滴人盐酸,直至混合液中红色再消失。记录第10分钟时盐酸消耗的毫升数。
测定结果计算:
活性度(ml)二2•T•V
式中:V—消耗的盐酸体积,mL。
T—盐酸的滴定系数。
盐酸滴定系数的确定如下:
,加50mL煮沸的蒸馏水溶解,流水冷却,%溴甲酚绿,用4N的盐酸滴定至黄色,在电热板上加热,煮沸3分钟,取下,继续滴定至稳定的亮黄色为终点。记录消耗的毫升数。
2mx1000
式中:T—盐酸的滴定系数;
m一无水碳酸钠的质量,g;
V—消耗盐酸的体积,mL;