文档介绍：HZHJSZ0084 水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法
HZ-HJ-SZ-0084
水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法
1 范围
本方法适用于地面水地下水土壤中速灭磷(Mevinphos) 甲拌磷(Phorate) 二嗪磷
(Diazinon) 异稻瘟净(IBP) 甲基对硫磷(Parathion-methyl) 杀螟硫磷(Fenitrothion) 溴硫磷
(Bromophos) 水胺硫磷(Isocarbophos) 稻丰散(Phenthoate) 杀扑磷(methidathion)多组分残留
量的测定
本方法采用丙酮加水提取二氯甲烷萃取凝结法净化气相色谱氯磷检测器测定
本法的最低检测浓度为 ~
2 试剂和材料
载气和辅助气体
载气氮气纯度 % 经去氧管过滤氧的含量小于 5ppm
燃烧气氢气
助燃气空气
配制标准样品和试样预处理的试剂和材料
使用的试剂一般系分析纯有机溶剂经重蒸浓缩 20 倍用气相色谱仪测定无干扰峰
农药标准样品速灭磷甲拌磷二嗪磷异稻瘟净甲基对硫磷杀螟硫磷溴硫磷
水胺硫磷稻丰散杀扑磷含量 95%~99%
二氯甲烷(CH2Cl2)
三氯甲烷(CHCl3)
丙酮(CH3COCH3)
石油醚 60~90 沸程
乙酸乙酯(CH3COOC2H5)
磷酸(H3PO4) 85%
氯化胺(NH4Cl)
氯化钠(NaCl)
无水硫酸钠(Na2SO4) 300 烘 4h 备用
助滤剂 Celite 545
凝结液 20g 氯化胺和 85%磷酸 40mL 溶于 400mL 蒸馏水用蒸馏水定容至 2000mL
备用
制备色谱柱时使用的试剂和材料
色谱柱()和填充物()
涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷()
3 仪器
主要仪器带氮磷检测器的气相色谱仪
控制氮气氢气和空气的压力表及流量计
进样器全玻璃系统进样器
记录器与仪器相匹配的记录仪
检测器
类型氮磷检测器
器件的特性氮磷检测器的铷珠对氮和磷具有很好的选择性和灵敏度
色谱柱
色谱柱数量 1~2 支
1
色谱柱的特性
材料硬质玻璃
尺寸长 1~ 内径 2~3mm
色谱柱的类型螺旋状填充柱
色谱柱的预处理经水冲洗后在玻璃柱管内注满热洗液(60~70 ) 浸泡 4h 然后用
水冲洗至中性再用蒸馏水冲洗烘干后进行硅烷化处理将 6%~10%的二氯二甲基硅烷甲
醇液注满玻璃柱管浸泡 2h 然后用甲醇清洗至中性烘干备用
填充物
载体 Chrom Q 80~100 目
固定液 OV 17(苯基甲基硅酮) 最高使用温度 300~350 液相载荷量为 5%或 3%