水质 二氯苯 三氯苯的测定 气相色谱法.pdf

文档介绍：HZHJSZ0096 水质二氯苯三氯苯的测定气相色谱法

HZ-HJ-SZ-0096
水质 1 2 二氯苯 1 4 二氯苯 1 2 4 三氯苯的测定气相色谱法

1 范围
本方法适用于水和废水中 1 2 二氯苯 1 4 二氯苯 1 2 4 三氯苯的测定
本方法最低检出浓度 1 2 二氯苯为 2ìg/L 1 4 二氯苯为 5ìg/L 1 2 4 三氯
苯为 1ìg/L
2 试剂和材料
载气高纯氮纯度 %
配制标准样品和试样预处理的试剂和材料
石油醚沸程 30~60 分析纯在色谱分析条件下无干扰峰出现否则应经全玻璃蒸
馏器进行重蒸馏
硫酸ñ= 分析纯
无水硫酸钠分析纯在 300 烘箱中烘烤 4h 置于干燥器中冷却至室温装入玻璃
瓶
氯化钠分析纯
实验用水二次蒸馏水
异辛烷分析纯
苯优级纯
色谱标准物
1 2 二氯苯色谱纯
1 4 二氯苯色谱纯
1 2 4 三氯苯色谱纯
储备溶液
称取色谱标准物()各 100mg 分别置于 100mL 容量瓶中用异辛烷()和苯()
溶解定容至 100 mL 储备溶液浓度为
中间溶液用 1mL 单标线吸管取储备溶液()各 1mL 置于 100mL 容量瓶中用石
油醚()稀释至刻度
气相色谱分析用标准工作溶液
根据 GC 检测器的灵敏度及线性要求用石油醚()分别稀释中间溶液() 配制
成几种不同浓度的标准工作溶液在 2~5 避光储存两个月内有效
硫酸钠的溶液 2%(m/V) 20g 硫酸钠溶于纯水中稀释至 1000mL
制备色谱柱时使用的试剂和材料
填充物见 条
涂渍固定液所用溶剂甲苯优级纯
3 仪器
带电子捕获检测器的气相色谱仪
检测器类型 ECD 采用 63Ni放射源
色谱柱硬质玻璃柱长 2m 内径 2~3mm
色谱柱类型填充柱
载体 101 白色硅烷化担体 80~100 目
固定液
a. 有机皂土最高使用温度为 180
b. DC 200 最高使用温度为 200
1
涂渍固定液的方法静态法
色谱固定相 3%有机皂土+3% DC 200/101 白色硅烷化担体 80~100 目
色谱柱的老化用较低的载气流速通入氮气在 1h 内升至 120 在此温度老化 8h
在老化过程中注入较浓的混合标准样品
色谱柱的柱效能和分离度在给定的条件下色谱柱总的分离大于
试样预处理时使用的仪器和试剂
样品瓶 1000mL 具塞磨口玻璃瓶
分液漏斗 500mL
电动振荡器
微量注射器 5ìL
4 试样制备
水样采集和保存方法
水